HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱为Welch Xtimate C18柱(5μm 4.6×250mm),以甲醇-1%醋酸(用二乙胺调节至pH 3.7)(38∶62)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,PDA检测器,波长260nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为49.90~499.0μg·mL-1(r=0.9997),1.028~10.28μg·mL-1(r=0.9999),1.087~10.87μg·mL-1(r=1.000),平均加样回收率(n=9)分别为98.71%(RSD 1.2%),99.17%(RSD1.4%),100.78%(RSD为1.6%)。结论本方法快速、简便、准确,重现性好,可作为控制感冒灵颗粒质量的方法。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化妆品中的总硒量

目的 本文对化妆品中总硒含量的测定方法进行探讨.方法 采用HNO3-H2O2-H2O微波消解,锗内标在线校正基体效应,外标法ICP-MS定量测定化妆品中的总硒.样品经微波消解处理成溶液后,经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,在质谱仪中根据质荷比进行分离,质谱信号强度与进入质谱检测器中的离子数成正比,进行元素的定量分析检测.结果 硒在0.0～100.0ng·mL-1浓度范围内与峰强度呈现良好线性关系(r2=1),平均加样回收率为83.09％,RSD为3.8％(n=9);检测限为0.04ng·g-1.结论 ICP-MS具有宽线性范围,低检出限,高灵敏度及良好的准确度和精密度等优点,能适应不同的样品基体,是高效可行的方法,适用于市售化妆品中总硒的常规测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硒含量的不确定度评价

摘 要 目的：通过评定电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硒含量的测量不确定度,分析影响测量结果准确性的主要来源,提高检测的质量控制水平。方法: 采用微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定化妆品的硒含量,分析测定过程中不确定度分量并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果: 化妆品中硒的含量为（0.31±0.022）μg·g-1。测量结果不确定度主要来源于样品消解和测量重复性,其次是标准溶液的配制,而样品定容和样品称量引起的不确定度很小,标准曲线拟合引起的不确定度甚至可以忽略。结论: 本法建立的不确定度评定方法合理、完整,可为正确评价和使用检测数据提供合理和科学的理论依据。