微波光波法蜜炙桑白皮的炮制工艺研究

目的 优化蜜炙桑白皮的炮制新工艺。方法用微波光波法炮制蜜桑白皮,以桑白皮总黄酮含量为考察指标,采用正交法进行优化。结果微波光波法蜜炙桑白皮的最佳炮制工艺为A3B3C1,即拌蜜润药1 h,用组合3(微波67％+光波33％),加热7 min。3批验证试验结果为：外观金黄色到深黄色,总黄酮平均含量为4.713％。结论此工艺条...     

HPLC法同时测定苦木注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定苦木注射液中3种活性成分3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Gem in i C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为pH 7.5的0.2 mol.L-1磷酸氢二钠及磷酸二氢钠缓冲液(A)?甲醇(B),梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:苦木注射液中3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为0.0380~0.7600μg(r=0.9999),0.0450~0.9000μg(r=0.9999),0.0287~0.574μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为99.3%,101.4%,101.8%。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控苦木注射液的质量提供可靠的方法。     

苯酚硫酸法测定栀子水溶性多糖含量

目的建立中药栀子中水溶性多糖含量的测定方法.方法用苯酚-浓硫酸显色法,以葡萄糖作为标准品,于490 nm处测吸光度.结果栀子中多糖含量为:4.96%,RSD=1.43%.结论该方法简便易行,结果稳定可靠,适合用于中药栀子中水溶性多糖含量的测定.     

巴戟天药材寡糖化学成分的高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测器指纹图谱研究

 目的 建立巴戟天药材寡糖化学成分的高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测器（HPAEC-PAD）特征指纹图谱,为制定巴戟天药材质量标准提供参考数据。方法 利用HPAEC-PAD,色谱条件为,Hamilton RCX-10 (4.1 mm×250 mm,7 μm）,100 mmol·L-1 NaOH溶液(A)-100 mmol·L-1 NaOH,500 mmol·L-1 NaAc混合溶液(B)流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测电压0.1V,分析时间为40 min。结果 建立了巴戟天药材寡糖化学成分的HPAEC-PAD指纹图谱,并标定出巴戟天药材20个共有峰,其中3个峰经与对照品比对为蔗果三糖、耐斯糖(nystose)、1F-果呋喃糖基耐斯(1F-fructofuranosylnyslose),经指纹图谱系统解决方案软件（ChromafingerTM）生成共有模式,并进行相似度和主成分分析。不同产地巴戟天药材均含有以上共有峰,但在共有峰的峰高上有差异,并可用于区别巴戟天及其常见混伪品。结论 利用该方法建立的巴戟天寡糖类化学成分的指纹图谱特征性和专属性强,且该方法快速、灵敏、可靠,可用于控制巴戟天药材的质量。     

巴戟天寡糖的高效薄层色谱指纹图谱研究

 目的 建立巴戟天寡糖的高效薄层色谱（HPTLC）指纹图谱,并对不同产地巴戟天药材、炮制饮片、混伪品及含巴戟天药材的复方制剂——口服液X中寡糖成分进行分析比较。方法 在湿度40%～55%、温度20～32 ℃条件下,以乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸为展开剂二次展开,展距13 cm,α-萘酚试液加热至显色,于可见光下检视。将巴戟天寡糖HPTLC指纹图谱导入指纹图谱系统解决方案软件（CHROMAP 1.5）生成共有模式。结果 巴戟天寡糖指纹图谱由11个特征条带（色谱峰）构成,并指认了其中的果糖、蔗糖、1-蔗果三糖、耐斯糖及1F-果呋喃糖基耐斯糖5个峰。结论 通过HPTLC指纹图谱考察,炮制后巴戟天寡糖成分出现质与量的改变;来源于4省的巴戟天药材无明显差异;混伪品中不含巴戟天寡糖不能作为巴戟天替代药材入药;含巴戟天药材的制剂仍可采用该HPTLC法进行制剂质量评价与控制。     

微波光波法蜜炙桑白皮的炮制工艺研究

目的优化蜜炙桑白皮的炮制新工艺。方法用微波光波法炮制蜜桑白皮,以桑白皮总黄酮含量为考察指标,采用正交法进行优化。结果微波光波法蜜炙桑白皮的最佳炮制工艺为A3B3C1,即拌蜜润药1 h,用组合3(微波67%+光波33%),加热7 min。3批验证试验结果为:外观金黄色到深黄色,总黄酮平均含量为4.713%。结论此工艺条件可行,可作为蜜桑白皮的炮制改革工艺。     

益智不同部位低聚糖的含量测定

目的初步比较益智不同部位低聚糖含量的区别。方法以果糖对照,按紫外分光光度法在285nm处测定吸收度。结果在0～60μg?mL-1范围内,果糖浓度与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9999),壳和仁的平均加样回收率分别为100.69%和99.20%(RSD分别为1.49%和1.25%,n=6)。结论该测定方法简便、快速、重现性好,益智果壳和果仁低聚糖含量区别明显。     

苦木注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:建立苦木注射液的HPLC指纹图谱,并同时测定3种咔巴啉类生物碱的含量,全面评价其内在质量.方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-30 mmol·L-1乙酸铵(冰乙酸调pH4.5)溶液梯度洗脱,用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版”处理分析,建立苦木注射液的HPLC指纹图谱共有模式.结果:在指纹图谱研究中,标定了16个共有峰,指认了7个化合物,分析的11批苦木注射液与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;3种咔巴啉类生物碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.999 9,线性范围分别为0.020 0～0.300 0,0.102 0～1.530 0,0.015 2～0.228 0μg,加样回收率在99.5％～102％.结论:本法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合多成分含量测定为苦木注射液的质量控制提供科学依据.