甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究

 目的 建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法。方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷（15∶85）洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3%～115.6%,相对标准偏差在1.1%～13.1%,符合农药残留分析的要求。结论 本方法重复性及净化效果好,可用于甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

黄芪中41种有机磷农药残留测定

目的:建立同时测定黄芪中41种有机磷农药残留的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。样品用40mL乙腈冰浴超声提取30min,用气相色谱配备火焰光度检测器进行测定:色谱柱为ZB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,不分流进样。结果:41种有机磷农药最小检出限在0.9～22.5μg.kg-1之间,平均回收率在70.6%～113.9%之间,RSD在0.2%～14.1%之间。结论:本方法操作简便,回收率、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于黄芪中41种有机磷农药残留的快速检测。     

中药材中二硫代氨基甲酸盐类农残测定方法研究

文章综述了二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在中药材中的使用情况、危害及残留检测方法,并对当前该类杀菌剂的残留检测方法如二硫化碳测定法(分光光度法、气相色谱法)、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行比较,分析各方法的优缺点。目的是从操作简便、结果准确、选择性和重复性好等方面找出合理的方法用于中药材中二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的检测。     

顶空气相色谱法测定大黄中代森锰锌农药残留

目的:建立大黄中代森锰锌农药残留量的顶空气相色谱分析方法(火焰光度检测器)。方法:对顶空气相实验条件进行了优化。样品与氯化亚锡酸溶液在80℃烘箱中反应120min,在顶空进样器的样品槽平衡15min,采用DB-624毛细管柱分离样品,GC-FPD测定样品中代森锰锌农药的残留量。结果:代森锰锌在0.02-5mg/kg范围内峰面积和进样量成良好的线性关系(R2=0.9986),回收率在81.2%-110.8%之间,变异系数在5.1%-8.0%之间,最低检出浓度为0.005mg/kg。结论:该方法简便、快速、灵敏度高。     

根茎类中药材有机氯及菊酯类农药多残留分析

目的 建立测定根茎类中药材中50种有机氯及菊酯类农药多残留分析的方法.方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,v/v)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱分离,GC-ECD检测器进行检测.结果 在5种根茎类中药材样品基质、3水平添加条件下,50种农药的回收率大多在70.0％ ～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于10 μg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论 本方法灵敏度高,稳定性好,可用于根茎类中药材中有机氯及拟除虫菊酯类农药多残留的检测.     

GC法测定藿香中甲基胡椒酚的含量

目的:建立测定藿香中甲基胡椒酚含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,流速为1.0mL.min-1,载气为氮气,不分流进样,进样量为1μL。以外标法定量。结果:甲基胡椒酚的检测浓度在0.02～2.00g.L-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为103.93%,RSD=2.1%(n=6)。结论:该方法简便、准确、快速,可用于测定藿香中甲基胡椒酚的含量。     

中药材二氧化硫残留的危害及检测研究

目的:对中药材二氧化硫污染状况做了综述和分析。方法:通过对近期相关文献的探索总结,从中药材中二氧化硫的污染来源、危害及检测方法等方面做了讨论分析。结论:中药材中二氧化硫残留问题,应从污染的源头进行控制,同时制定相应的限量标准。