消乳散结胶囊多指标含量测定及化学计量学分析

目的:建立多指标含量测定结合化学计量学分析,评价消乳散结胶囊质量.方法:采用Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm x 4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果:消乳散结胶囊中芍药苷、...     

高效液相色谱法测定六味地黄丸（浓缩丸）中熊果酸含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量，提高质量控制标准。方法色谱柱为Kromasi 1100—5 C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（90：10），流速为1．0mL／min，检测波长为206nm。结果熊果酸进样量线性范围为0．2276～1．1380μg（r=1．0000），平均回收率为99．21％.RSD为1．36％（n=6）。结论HPLC法灵敏、简单、快速、准确，适用于六味地黄九（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

红核妇洁洗液GC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立红核妇洁洗液GC指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32mm,1.5μm),程序升温,以愈创木酚为参照峰,建立20批样品的GC指纹图谱,同时测定糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚的含量。结果建立了红核妇洁洗液GC指纹图谱,共标定13个共有峰,20批样品相似度均在0.90以上,精密度、重复性和稳定性试验中相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于2%。其中糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚和2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚分别在0.059 7～5.966 6μg、0.004 6～0.463 7μg、0.017 4～1.736 6μg、0.004 1～0.409 9μg、0.013 9～1.386 4μg、0.006 5～0.645 5μg、0.007 5～0.746 7μg、0.021 8～2.181 9μg和0.017 1～1.710 6μg进样量与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率分别为99.9%、98.8%、99.6%、99.3%、99.6%、99.4%、99.3%、99.5%、99.0%;RSD分别为0.07%、0.41%、0.18%、0.72%、0.37%、0.62%、0.44%、0.48%、0.52%。20批样品中糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚和2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚的质量浓度分别为5.376～6.265mg/m L、0.418～0.487mg/m L、1.565～1.824mg/mL、0.369～0.431 mg/mL、1.248～1.455 mg/mL、0.582～0.678 mg/mL、0.673～0.784 mg/mL、1.966～2.291 mg/mL、1.541～1.797 mg/mL。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于红核妇洁洗液的质量控制和评价。