人参须药材质量标准的研究

目的 建立人参须药材质量标准。方法 采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照中国药典2015年版四部通则相关方法,对药材水分、总灰分进行了测定;采用薄层色谱法,分别以人参对照药材和人参皂苷（Rb₁、Re、Rf和Rg₁）对照品为对照,对该药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别;采用HPLC,以人参皂苷Re、Rg₁、Rb₁和Rb₂为对照,采用Sepax BR-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,在203 nm波长下对各皂苷成分进行定量分析,建立该药材中皂苷类成分的含量测定方法。结果 该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均值为11.0%,总灰分平均值为4.6%,人参皂苷Re与Rg₁总含量平均值为0.86%,Rb₁含量平均值为0.54%,Rb₂含量平均值为0.31%。结论 本研究依据实验结果和传统经验,同时结合了吉林省人参须药材的生产现状及药用企业的应用情况,可以作为人参须药材的质量标准。     

高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量

目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果:香附烯酮在0.422～2.53μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161～0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于1.8%(n=6),平均加样回收率分别为99.9%,RSD为1.2%和100.5%,RSD为1.7%。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。     

复方氟尿嘧啶口服溶液包封率测定方法的改进

目的：优化复方氟尿嘧啶口服溶液包封率的测定方法。方法：采用高速低温离心的方法,分离游离态的氟尿嘧啶,以高效液相色谱法测定药物中游离的氟尿嘧啶,计算其包封率。以Agilent 5 TC-C18（2）（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,流动相为6.8 g·L-1的磷酸二氢钾溶液（用5mol·L-1的氢氧化钾溶液调pH值至5.7±0.1）-甲醇（95：5）,检测波长为265nm。结果：氟尿嘧啶在5.289～31.733μg·mL-1的范围内线性关系良好,线性方程：Y=33.157X-5.638,（r=0.999 96,n=6）;平均回收率为96%（RSD=2.8%,n=6）,重复性试验RSD=1.9% （n=6）。结论：本文建立的包封率测定方法操作简便、高效、准确度高、重复性好,可为复方氟脲嘧啶口服溶液质量标准提高提供参考。     

八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度评价

目的:对八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素。方法:参照《中华人民共和国药典》2015版一部八珍益母丸含量测定方法,对测定过程和步骤进行量化分析,计算合成不确定度,并确定测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:采用HPLC法测定八珍益母丸中芍药苷含量的扩展不确定度为每丸0.20 mg。结论:对照品的称量是本次实验不确定度的主要来源,对称量过程的严格控制有利于提高检测结果的可靠性、准确性。     

问荆药材中异槲皮苷的定性和定量分析方法

目的 不同生长环境及采收期对问荆药材异槲皮苷的影响,并建立定性和定量的分析方法 方法 采用薄层色谱法,对问荆药材中异槲皮苷进行定性分析;采用HPLC法对问荆药材中异槲皮苷进行含量测定, ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%甲酸(15：85),流速为1.0mL/min;检测波长为354nm;进样量为10μL。结果 生长环境及采收期对薄层色谱和异槲皮苷含量均有较大的影响;薄层色谱斑点清晰,分离度良好;异槲皮苷在0.41μg/mL～95.13μg/mL范围内与峰面积呈良好线性,r=0.9999,平均回收率为97.2%,RSD=1.3%。结论 6月～8月是问荆药材的最佳采收期;分析方法简便,灵敏,重现性良好,可作为问荆药材的质量控制方法。     

口服用人参多糖的定性定量分析

目的 建立并完善口服用人参多糖的定性定量分析方法,确保复方氟尿嘧啶口服溶液的质量。方法 采用薄层色谱法,以人参对照药材为对照,对口服用人参多糖成分进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法,以D-半乳糖醛酸为对照品,测定口服用人参多糖的含量。结果 薄层色谱法能进行有效鉴别;D-半乳糖醛酸含量在10.404～62.424μg/ml范围内,线性关系良好,线性方程：Y=0.013 5X-0.001 4(R=0.998 8,n=6)、中间精密度RSD为1.7%(n=6)、稳定性（1.5 h）RSD为0.3%(n=6)、重复性试验RSD为1.6%(n=6)、平均回收率为101.4%。结论 建立的口服用人参多糖定性定量分析方法简单易操作、稳定性和专属性良好,为口服用人参多糖质量标准提高提供参考。     

问荆药材中异斛皮苷HPLC法测定的不确定度分析

目的：探讨问荆药材中异斛皮苷含量的不确定度及影响因素。方法：通过分析测量过程中影响测量结果的因素,采用HPLC法测定中的方法验证数据及代表样品的实验数据,经统计学方法,量化不确定度分量,合成不确定度和扩展不确定度。结果与结论：异斛皮苷的扩展不确定度为0.04 mg?g-1,测量不确定度可用于问荆药材标准的制定;不确定的评定方法确立对中药质量标准的研究具有重要意义。     

原子吸收法测定榛子花药材中重金属残留量

目的：建立榛子花药材重金属残留量测定方法。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》通则2321铅、镉、砷、汞、铜项下原子吸收测定法,对铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行测定。结果：通过对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测及方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均＞0.995,平均加样回收率分别为105%、83%、89%、83%和80%。10批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论：通过对榛子花药材铅、镉、砷、汞、铜的测定,该方法简单、快速、准确、重现性好,可为评价和控制榛子花重金属污染测定提供技术依据。     

HPLC法测定不同来源花生衣药材中儿茶素含量

目的：建立花生衣药材中儿茶素含量测定方法,并与不同来源花生衣药材中儿茶素的含量进行比较。方法：采用HPLC法,以Sepax BR-C18（4.6 mm×250 mm 5 μm）为色谱柱;以乙腈-水（10∶90）为流动相,流速1.0 mL·min-1 ;柱温30 ℃;检测波长280 nm。结果：儿茶素在21.15～338.39 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;平均回收率为106%,RSD为1.7%。结论：该方法快速、准确,重复性好,为花生衣中儿茶素含量测定方法提供科学依据。实验表明,吉林省内花生衣药材中儿茶素含量较高。     

HPLC法测定连翘中连翘苷含量的不确定度评价

目的：对HPLC法测定连翘中连翘苷含量的结果进行不确定度分析,明确影响不确定度的因素。方法：依据《中国药典》2015年版一部连翘含量测定方法,通过分析测量过程,明确不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度并确定测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果：采用HPLC法测定连翘中连翘苷含量的扩展不确定度为0.01%。结论：HPLC法测定连翘药材中连翘苷含量的不确定度主要由对照品的称量引入。