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屈洁;饶志威;左文果;赵徐波;李宗桃﹡ 《中国药物化学杂志》2012,22(3):216-219
目的为改进氧甲氢龙的合成工艺及提高产率提供实验依据。方法通过柱色谱、重结晶等方法分离纯化合成氧甲氢龙过程中发现的副产物,经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、元素分析、X-单晶衍射实验等分析手段确证副产物的化学结构;推测副产物的形成机制并按此机制合成该副产物。结果与结论鉴定副产物为2-(2-羟基乙氧基)-17β-羟基-2,17α-二甲基-A-失碳-5α-雄甾烷,其形成机制可能是格氏试剂形成的甲基负离子在进攻中间体(7)17位的羰基碳的同时,一部分的甲基负离子从甾体平面结构的下方进攻了2位的乙缩酮的碳原子进而生成该副产物。准确分析出副产物的化学结构及形成机制。 相似文献
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目的探究血清降钙素原(PCT)、C反应蛋白(CRP)和白细胞介素-6(IL-6)联合检测对肝硬化合并腹水感染患者的诊断价值。方法选取2014年5月至2016年6月该院80例肝硬化合并腹水感染患者(肝硬化腹水感染组)和80例单纯肝硬化患者(单纯肝硬化组),另选取同期健康者80例作为健康对照组。检测所有研究对象的血清PCT、CRP、IL-6水平,采用受试者工作特征(ROC)曲线分析单项指标,以及联合指标检测对肝硬化合并腹水感染患者的诊断价值。结果肝硬化合并腹水感染组患者血清PCT、CRP、IL-6水平均明显高于其他2组,差异有统计学意义(P0.05);与健康对照组比较,单纯肝硬化组患者血清PCT水平较高,但差异无统计学意义(P0.05),但血清CRP、IL-6水平较高,差异有统计学意义(P0.05)。ROC曲线对PCT、CRP、IL-6单独检测对肝硬化合并腹水感染的诊断价值分析,PCT、CRP、IL-6单独检测的ROC曲线下面积(AUC)分别是0.751、0.599、0.627,组间比较差异有统计学意义(P0.05)。IL-6+CRP、PCT+CRP、PCT+IL-6、PCT+IL-6+CRP联合检测的AUC分别是0.764、0.797、0.848、0.908;3项指标联合检测的灵敏度为96.9%,诊断符合率为90.8%,阳性预测值为0.941,阴性预测值为0.889。结论血清PCT、CRP、IL-6等指标均能对肝硬化合并腹水感染作出诊断,单项指标以PCT的诊断价值最高。3项指标联合检测可显著提高肝硬化合并腹水感染的灵敏度,同时也能弥补单项指标诊断率不高的缺点,对疾病的早期诊断及预后具有重要的临床意义。 相似文献
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金刚烷胺衍生物的设计、合成及其抗禽流感病毒活性 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 设计合成金刚烷胺衍生物并对其进行抗禽流感病毒活性测试。方法 以金刚烷甲酰氯和氨基酸甲酯盐酸盐为起始原料经酰胺化、水解、成盐等反应依次得到3个系列金刚烷胺衍生物。以金刚烷胺为阳性对照,采用幼犬肾(MDCK)细胞系噬斑形成实验测定目标化合物的抗禽流感病毒活性。结果与结论 共合成了20 个未见报道的新化合物,目标化合物的结构均经1H-NMR、IR、MS 谱确证;仅有化合物 A5 显示出较好的抗禽流感病毒活性。 相似文献
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目的:设计合成氧甲氢龙的衍生物。方法:以3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮为原料经氧化开环、还原、缩合得到中间体17β-羟基-A-失碳-5α-雄甾烷-2-酮,此中间体与不同的酰氯反应生成的一系列C17位酰化产物再经过Baeyer -Villiger反应得到氧甲氢龙衍生物系列A;以3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮为原料与不同酰氯反应生成氧甲氢龙衍生物系列B;以3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮的酰化产物为原料经过Baeyer-Villiger反应得到氧甲氢龙衍生物系列C。结果与讨论 :合成了3个系列22个未见报道的新化合物,目标化合物的结构均经H1-NMR、IR、MS谱确证。 相似文献
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