HPLC-ESI-MS-MS鉴定马钱子中4类生物碱成分

目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分.方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构.结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式上存在较大差异;根据这些特征性的裂解方式,结合保留时间、质荷比以及多级串联质谱数据,共鉴定了18个生物碱成分,其中士的宁型8个,伪型2个,氮氧化物型5个,氮甲基型3个.结论:该研究为马钱子的成分分析与质量控制提供了一种快速、有效的方法.     

UPLC-ESI-MS/MS法快速测定苦碟子注射液中4种黄酮类成分的含量

目的：采用超高效液相色谱串联质谱法快速测定苦碟子注射液中木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷4种黄酮成分的含量。方法：采用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4mL?min^-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测。结果：苦碟子注射液中4种成分在3min内完全分离,线性范围内呈良好的线性关系（r>0.999 5）,加样回收率分别为97.64%、97.42%、101.24%、98.63%,RSD值分别为1.45%、1.93%、2.90%、1.62%。结论：该方法简便、准确、灵敏度高,可用于苦碟子注射液中4种黄酮成分的含量测定。     

苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量测定

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。方法采用Prevail Carbohydrate ES糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(B)-0.1%乙酸水(A)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃;ELSD检测器:漂移管温度为80℃,雾化气(空气)流速为1.8 L·min-1,测定苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量。结果果糖、葡萄糖和蔗糖在色谱柱上分离效果良好,其平均加样回收率分别为96.7%(RSD=0.70%)、96.6%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=2.9%)。结论该方法简便、稳定、重复性好,可用于苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖测定,并为其质量控制提供理论依据。