超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml～100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%～95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。     

在线二维液相色谱法测定发酵虫草菌粉(Cs-4)中6种活性物质

目的:建立发酵虫草菌粉(Cs-4)中尿嘧啶、尿苷、腺苷、腺嘌呤、鸟苷、麦角甾醇6种活性物质的二维液相色谱测定方法。方法:采用二维液相色谱测定法,第一维色谱系统采用亲水相互作用色谱柱,第二维系统采用C₁₈色谱柱。样品经乙腈溶液提取,过滤后进样,5种核苷和碱基在第一维液相系统分离测定,麦角甾醇在第二维液相系统测定。结果:方法中各物质线性范围：尿嘧啶,0.3～30μg·mL^-1;尿苷,0.4～40μg·mL^-1;腺苷,0.8～80μg·mL^-1;腺嘌呤,1.0～100μg·mL^-1;鸟苷,2.5～250μg·mL^-1;麦角甾醇1.5～150μg·mL^-1。方法中各物质加样回收率范围与精密度：尿嘧啶,96.7%～103.4%,1.8%～3.1%;尿苷,98.9%～101.4%,1.7%～2.6%;腺苷,95.9%～104.7%,1.5%～3.5%;腺嘌呤,97.0%～104.0%,1.4%～4.0%;鸟苷,98.2%～101.4%,1.9%～...