毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。     

IC法测定卡络磺钠氯化钠注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的:建立一种离子色谱抑制电导法快速测定卡络磺钠氯化钠注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法:采用AG-14阴离子保护柱和AS-14阴离子分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm)对样品进行分离,以10 mmol.L-1碳酸钠+1 mmol.L-1碳酸氢钠混合溶液为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果:经检测,线性范围为0.53~42.40μg.mL-1,r≥0.9999;重复性RSD≤2.0%;样品平均回收率(n=9)为98.8%。结论:由以上结果可知该方法操作简便、灵敏,选择性高。     

养阴清肺颗粒中芍药苷与玄参的同板薄层色谱鉴别

目的：对养阴清肺颗粒原质量标准中芍药苷的薄层鉴别方法进行改进,使得处方中玄参与芍药苷的鉴别,能在同一条件下同一板中进行鉴别。方法：对原标准中芍药苷的薄层鉴别项下供试品溶液的制备方法进行改进,将提取方法改为用水饱和的正丁醇进行萃取,增加玄参对照药材溶液的制备方法,按原标准中的薄层色谱条件同时鉴别处方中的芍药苷和玄参。结果：改进后薄层色谱方法在同一薄层条件下同时鉴别处方中的芍药苷和玄参,且色谱斑点凌晰、无干扰、分离度及重复性好。结论：改进法更有利于控制产品的质量,且简化了操作。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片的含量

目的：建立含量测定方法,考察自制盐酸鲁拉西酮片与进口片的含量,评价其内在质量。方法：采用高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮片的含量,以Waters C8（250 mm×4.6 mm,3.5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-乙腈（60∶40）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.2 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为20μl。结果：盐酸鲁拉西酮的线性范围为0.100 8~0.806 4 mg·ml-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.95%,RSD=0.31%（n=9。结论：该测定方法简便、快速、准确、可靠,能理想地测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮的含量,自制产品与进口产品含量基本一致。     

石上柏化学成分及生物活性的研究

目的 研究石上柏Selaginella doederleinii的化学成分及其生物活性。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相C₁₈柱色谱等分离纯化,利用理化性质和波谱学数据鉴定化合物结构。并对醋酸乙酯部位进行体内外抑制肿瘤细胞的活性测试。结果 从石上柏醋酸乙酯部位中分离得到11个化合物,分别鉴定为穗花杉双黄酮（1）、粗贝壳杉黄酮 4′-甲醚（2）、5, 5″, 7, 7″, 4′, 4′′′-六羟基 (2′, 8″) 双黄酮（3）、7, 4′, 7″, 4′′′-四甲氧基穗花杉双黄酮（4）、5, 5″, 7, 7″, 4′, 4′′′-六羟基 (2′, 6″) 双黄酮（5）、银杏双黄酮（6）、异银杏双黄酮（7）、槲皮素-3-O-α-D-阿拉伯糖苷（8）、川陈皮素（9）、没食子酸（10）、莽草酸（11）;从正丁醇部位中分离得到2个生物碱,分别鉴定为小檗碱（12）、巴马汀（13）。体外药理研究表明石上柏醋酸乙酯部位能显著抑制HeLa与HepG2细胞的生长,IC₅₀分别为0.12 mg/mL和0.60 mg/mL。体内实验表明醋酸乙酯部位对S₁₈₀荷瘤小鼠抑瘤率为43%。结论 化合物5为一新天然产物,化合物3、6～10、12、13为首次从该植物中分离得到。     

电位滴定法测定西地碘含片中碘的含量

目的:建立测定西地碘含片中碘含量的方法。方法:用水与10%醋酸溶液溶解样品,预加一定体积的硫代硫酸钠滴定液(0.01 mol.L-1),用碘滴定液(0.005 mol.L-1)回滴体系中剩余的硫代硫酸钠,采用电位滴定法测定西地碘含片中碘的含量。结果:绘制出的滴定曲线,滴定突跃明显;重复测定同一批样品,其RSD=0.12%(n=6);平均回收率为99.91%、100.10%、100.05%。结论:该方法简便、灵敏度高、准确可靠,可用于西地碘含片的质量控制。