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目的 探讨合成埃索美拉唑镁三水合物的新工艺.方法 以2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑与2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐为起始物料,经缩合、sharpless不对称氧化、成盐、离子交换及转晶制得埃索美拉唑镁三水合物.结果 采用该工艺得到46.2 kg符合药用晶型的埃索美拉唑镁三水合物白色固体,摩尔总收率64.7%,色谱纯度为99.9%,ee值为100%.结论 本工艺操作简便,收率较高,产品质量符合药用要求,能满足原料药工业化大生产需要. 相似文献
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目的 建立制备氢溴酸沃替西汀的新工艺.方法 以2,4-二甲基苯硫酚、2-溴碘苯和哌嗪为起始物料,以双(二亚苄基丙酮)钯为催化剂、1,1′-联苯-2,2′-双二苯膦为配体、叔丁醇钠作为碱,经过2步偶联反应制得沃替西汀,最后与氢溴酸成盐生成氢溴酸沃替西汀.结果 使用该工艺制备得到淡黄色固体8.17 kg,所得化合物经Mass和1H-NMR确证为1-{2-[(2,4-二甲基苯基)巯基]苯基}-哌嗪氢溴酸盐(即氢溴酸沃替西汀),摩尔总收率为58.02%,色谱纯度>99.5%.结论 本方法操作简便,收率稳定,产品质量较高,适合工业化生产. 相似文献
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