RP-HPLC法测定穿心莲注射液中苯甲醇的含量

目的:建立测定穿心莲注射液中苯甲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为0.5mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:苯甲醇检测浓度在0.595～11.900μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.0%,RSD=0.7%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于穿心莲注射液的质量控制。     

黄芪不同炮制品中黄酮类成分的含量比较

目的:比较黄芪经不同方法炮制前后黄酮类成分含量变化.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1;检测波长为260 nm,柱温35℃.结果:在上述条件下,毛蕊异黄酮-7-0-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素-7-0-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的质量浓度分别在2.120 ～ 42.40,1.360～ 27.20,1.060 ～21.20,0.360 0～7.200 mg·L-1与色谱峰面积呈良好的线性关系,低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在95.1 ～98.5％,RSD均＜3.0％.酒制黄芪中毛蕊异黄酮的含量较黄芪生品有所增加,蜜制黄芪中4神黄酮成分及总黄酮含量均较生品组有所降低.米制、盐制黄芪中4种黄酮成分和总黄酮含量略显降低,但未见统计学差异.结论:黄芪经酒制后毛蕊异黄酮含量增加,蜜制后黄酮类成分含量降低,盐制、米制未对黄芪的黄酮类成分产生显著影响.     

黄芪药材的综合质量评价

目的测定黄芪药材总多糖、总皂苷、总黄酮的含量,建立黄芪HPLC指纹图谱及判别其产地的线性数学模型,为黄芪药材的综合质量评价提供依据。方法有效部位总成分的测定:分别以苯酚-浓硫酸比色法、香草醛-冰醋酸-高氯酸比色法及紫外分光光度法进行总多糖、总皂苷、总黄酮的含量测定;HPLC指纹图谱的建立:以芒柄花素为内参比峰,采用Krom asilODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-质量分数为0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～36 m in:体积分数为15%～31%A,36～65 m in:体积分数为31%～90%A,65～75 m in:体积分数为90%～95%A),流速1.0 mL.m in-1,检测波长203 nm,柱温35℃。采用独立性权重法确定色谱指纹图谱15个共有峰及3个总成分的权重,进行聚类分析和判别分析。结果 D-无水葡萄糖、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷分别在20.1～100.3 mg.L-1、40.4～505.0μg、0.5～24.8 mg.L-1内线性关系良好,平均回收率分别为97.7%、98.0%、95.7%;获得了理想的黄芪药材HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰;根据聚类分析结果,将黄芪药材分为3类,建立的判别函数能够对黄芪产地及其优劣进行较为准确的判别。结论 有效部位总成分的测定与HPLC指纹图谱特征峰相结合的聚类方法以及所建立的判别函数可为黄芪药材的综合质量评价提供依据。