超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

中药材黄芪中有机磷农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱法研究

目的:建立了中药材黄芪中25种有机磷杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品中的有机磷农药残留物经乙腈提取,PSA固相萃取柱(填料为N-丙基乙二胺)净化,丙酮-正己烷(20∶80)洗脱,最后采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。结果:25种有机磷农药成分在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数在0.993和0.999之间。在LOQ、5LOQ和10LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率试验,平均回收率在74.1%和94.4%之间,RSD在2.5%和12.4%之间。各种有机磷农药成分的定量限在2～120μg·kg-1。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中有机磷农药污染状况调查提供新检测方法支持。