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目的:建立一种同时测定小儿化食丸中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法:采用乙酸乙酯萃取和超高效液相色谱法检测。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-1g/L的磷酸水梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35℃,检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1.4934.14.9340ng(r=0.99997),3.0000-30.0000ng(r=0.99994),2.6334-26.3340ng(r=0.99997),5.4087-54.0870ng(r=0.99999),1.7244-17.2440ng(r=0.99999)内具有良好的线性关系,加样回收率分别为102.8%、98.6%、103.5%、97.2%及96.9%。结论:本方法操作简单、省时,结果准确。重复性好。适用于小儿化食丸的质量控制。 相似文献
2.
目的:建立青霉胺片的有关物质检测方法,并分析国产青霉胺片的有关物质质量及存在的问题。方法:建立HPLC-ELSD法检测31批次青霉胺片和6批次青霉胺原料的有关物质,色谱柱为GRACE Apollo C18(250 mm×4.6 mm, 5μm),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,进样量20μL。采用二维色谱柱切换HPLC-MS~n法推测6个杂质的化学结构并分析其来源,并采用ADMET Predictor软件对这6个杂质进行毒性预测。结果:青霉胺片的有关物质个数和含量均远高于原料。推测的6个杂质中,青霉胺二硫化物为已知杂质,其余5个为未知杂质,所有杂质均为降解杂质。ADMET Predictor软件毒性预测结果显示4个杂质的毒性均较青霉胺大,2个杂质的毒性与青霉胺相当。结论:建立的HPLC-ELSD法可有效检测青霉胺片的有关物质。制剂中的杂质主要来源于制剂的生产过程。青霉胺片有关物质的风险比较大,根据各杂质的毒性预测结果,建议制剂生产企业应高度重视制剂生产的各个环节。 相似文献
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离子对高效液相色谱法测定抗癌药盐酸米托蒽醌注射液含量 总被引:1,自引:0,他引:1
作者用离子对高效液相色谱法测定盐酸米托蒽醌注射液含量。采用Zorbax-ODS柱,甲醇-水-甲酸(450:50:1.5)为流动相,调pH为2.7,加十二烷基硫酸钠为离子对试剂,以Ametantrone为内标,在254nm波长检测,米托蒽醌检测限为1ng(R:N=3:1),在1~10μg范围标准曲线呈线性(r=0.9992),平均回收率为99.62±2.36%(n=10)。注射液中其他组分不干扰测定。 相似文献
4.
GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。 相似文献
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目的:;建立活血壮筋(丸)丹中血竭素的含量测定方法。方法:;采用RPHPLC法测定血竭素的含量。色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50);检测波长:440nm;柱温:35℃;流速:1mL/min。结果:; 血竭素在53.4~1068ng之间范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为101.27%,RSD为1.64%。 结论:;该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为活血壮筋(丸)丹中血竭素的含量测定方法。 相似文献
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宋汉敏 《华西医科大学学报》1990,21(1):39-41
Mitoxantrone (DHAQ) is a new anti-cancer agent. The ion-pair HPLC method to determine mitoxantrone hydrochloride injection was proposed. Mitoxantrone can be separated on Zorbax-ODS column with methanol-water-formic acid (450:50:1.5) containing 3.605g SDS as mobile phase. The pH of mobile phase was adjusted to 2.7. The flow rate was 1.0 ml/min and detection was at wavelength of 254 nm, providing a detection limit of 1ng (r/n, 3:1) of DHAQ. DHAQ was determined by peak area measurement with ametantrone as internal standard. The rectilinear calibration graph in the range of 1-10 micrograms of DHAQ was obtained (r = 0.999 2). The average recovery was 99.62 +/- 2.36% (n = 10), and the results were not interfered by the other ingredients in the injection. 相似文献
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目的:建立复方拳参片中橙皮苷的高效液相色谱含量测定方法.方法:C18色谱柱Phenomenex Luna (4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速1.0 mL· min -1,检测波长283 nm.结果:橙皮苷的线性范围为104·1040ng,平均加样回收率为97.1%(n=6).结论:方法简便、准确,可用于复方拳参片中橙皮苷的含量测定和产品质量控制. 相似文献
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目的建立华山参中东莨菪苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对华山参中东莨菪苷进行含量测定。结果东莨菪苷在0.0264~0.792μg范围内线性关系良好,检测限为1.432×10-3μg,平均回收率为100.5%,RSD为1.9%。结论该方法简便、准确、重现性好,可做为华山参的质量控制方法。 相似文献
10.
本文对冬凌草 Rabdosia rubescens进行了生药性状、显微组织特征鉴定,并以高效液相色谱法测定其所含冬凌草甲素的含量。 相似文献