反相高效液相色谱法测定人血浆中特拉唑嗪片的血药浓度

目的建立测定人血浆中特拉唑嗪片浓度的高效液相色谱法。方法采用Kromail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-0.01 mol/L磷酸二氢钾(15∶5∶80)为流动相,检测波长为254 nm。结果盐酸特拉唑嗪线性范围:10.0~400.0 ng/mL,最低定量限:10.0 ng/mL,回归方程L:Y=45.01X+483.67,r=0.990 3(权重1/c2×106)。结论该方法简便、快速、准确,适于盐酸特拉唑嗪临床药物动力学研究。     

RP-HPLC法测定人体血浆中愈创木酚的浓度

目的建立测定人血浆中的愈创木酚浓度的RP-HPLC法。方法采用Hypersil ODS柱,以质量分数为0.5%H3PO4和质量分数为0.5%三乙胺的水溶液-乙腈(体积比为100∶50)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果愈创木酚的线性范围为0.580 8~87.12 mg.L-1,最低定量限为0.580 8 mg.L-1,回归方程Y=22 494.27X-6 906.97,r=0.999 4(权重1/c4×103);平均回收率为(99.78±3.85)%,日内及日间精密度分别为2.99%和2.59%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,适用于临床上呱西替柳体内的研究,为呱西替柳的临床研究提供可靠的动力学依据。     

蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜,再用石油醚进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添加时的回收率为87.5%~104.7%,相对标准偏差为2.2%~5.8%。该方法的检出限为:有机氯农药质量分数为5.0×10-8%~7.0×10-7%,拟除虫菊酯质量分数为5.0×10-7%~8.0×10-7%。结论可用于蔬菜中农药残留量测定。     

原子吸收光谱法测定斑蝥体内微量元素

目的：利用原子吸收光谱法测定斑蝥体内铁、锰、铜、锌、砷和汞的含量。方法：采用火焰原子吸收光谱法和氢化物发生原子吸收法。结果：各元素线性关系良好，回归系数为0、9975～0．9998，方法精密度分别为2．3％～4．8％，0．84％-6．9％；回收率均为80％-120％。结论：建立斑蝥药材中微量元素的分析方法，方法准确、迅速、简便。     

HPLC法同时测定当归四逆汤中4种有效成分的含量

目的建立HPLC法同时测定当归四逆汤中4种有效成分的含量。方法采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为1.4%的冰醋酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:275 nm,进样量:10μL。结果阿魏酸的线性为0.86~20.64 mg.L-1(r=0.999 2),平均回收率为96.2%,RSD为1.5%;芍药苷的线性为20~200 mg.L-1(r=0.999 3),平均回收率为97.3%,RSD为1.0%;肉桂酸的线性为2.1~27.3 mg.L-1(r=0.999 5),平均回收率为94.0%,RSD为1.2%;甘草酸的线性为2.14~29.96 mg.L-1(r=0.999 7),平均回收率为98.1%,RSD为2.0%。仪器与方法精密度均小于2.0%。结论该方法能更加全面控制该方的质量,优化后的提取工艺可为今后剂型的改进提供基础。     

RP-HPLC法测定人血浆中罗红霉素血药浓度

罗红霉素(roxithromycin,RM),化学名为9-[O-(2-甲氧乙氧基)甲基]肟红霉素,是新的半合成大环内酯类抗生素,具有抗菌谱广、活性高、不良反应小、稳定性高、生物利用度好等特点,适用于治疗因细菌引起的全身各处的感染,对耐甲氧西林的金黄色葡萄球菌、支原体、衣原体、军团菌以及其     

赖诺普利片人体药动学及生物等效性研究

目的:评价国产和进口赖诺普利片的生物等效性。方法:18名男性健康志愿者随机交叉单剂量口服20mg 国产和进口赖诺普利片,采用 HPLC 测定血浆中药物浓度,通过方差分析和双向单侧 t 检验比较2种片剂药-时曲线下面积(AUC_(0-60))。结果:2种制剂的 t_(max) 分别为(6.00±0.00)h 和(6.11±0.47)h,C_(max)为(110.37±23.35)ng·mL~(-1)和(109.18±26.06)ng·mL~(-1),2种制剂 t_(1/2)分别为(16.20±2.10)h 和(16.50±2.28)h,药时曲线下面积(AUC_(0→60)分别为(1531.73±239.08)μg·mL~(-1)·h 和(1535.39±170.93)μg·mL~(-1)·h。结论:2种赖诺普利片生物等效,相对生物利用度为(99.8±10.7)%。     

2种洛伐他汀片人体药动学及生物等效性研究

目的:比较2种洛伐他汀片在健康人体内的药代动力学和生物利用度,评价2种制剂的生物等效性。方法:18名男性健康志愿者随机交叉分别单剂量口服山东罗欣药业股份有限公司研制的洛伐他汀片5片(20 mg·片~(-1))或北京万生药业有限责任公司生产的洛伐他汀片5片(20 mg·片~(-1)),采用 HPLC 测定血浆中药物浓度,通过方差分析和双向单侧 t 检验比较2种制剂的 AUC_(0→24)、C_(max)、T_(max)。结果:2种制剂的 T_(max)(h)分别为2.11±0.21和2.11±0.21,C_(max)(ng·mL~(-1))为93.73±17.42和92.67±13.98,t_(1/2)(h)分别为6.75±1.33和6.50±1.09,AUC_(0→24)(ng·mL~(-1)·h~(-1))分别为480.56±55.75和478.24±69.26,AUC_(0→∞)(ng·mL~(-1)·h~(-1))分别为555.33±69.98和543.04±76.25。结论:2种洛伐他汀片生物等效,受试制剂与参比制剂的相对生物利用度为(102.67±6.98)%。     

胃痛平糖浆的质量标准

目的建立胃痛平糖浆的质量标准。方法采用HPLC法,以Diamonsil C18柱,甲醇-乙腈-水-三乙胺(体积比为70.0∶10.0∶20.0∶0.2)为流动相,在270 nm检测波长处,测定白屈菜红碱的含量,同时对白屈菜进行薄层鉴别。结果白屈菜红碱在0.312~20.000 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 7。平均加样回收率为101.0%,RSD为1.9%(n=9),薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论该方法可有效控制制剂质量     

RP—HPLC法同时测定白屈菜药材中血根碱、小檗碱和白屈菜红碱的含量

目的：建立白屈菜药材的质量标准。方法：采用高效液相色谱法，用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-1％三乙胺水溶液（25：75，三乙胺水溶液用磷酸调pH3）为流动相，流速：1mL·min^-1，检测波长263nm，柱温：30℃。结果：血根碱在60～1200μg范围内线性良好，r=0．9996，平均加样回收率（n=3）为96．6％～99．9％，RSD为0．6％～2．0％；小檗碱在30～600μg范围内线性良好，r=0．9999，平均加样回收率（n=3）为99．0％～104．1％，RSD为0．8％～1．3％；白屈菜红碱在100～2000μg范围内线性良好，r=0．9998，平均加样回收率（n=3）为97．3％～100．8％，RSD为0．7％～1．4％。结论：本试验同时测定白屈菜药材中血根碱、小檗碱、白屈菜红碱的含量，方法准确，灵敏，可靠。