矿物药硼砂的近红外光谱快速定性定量研究

目的利用近红外光谱技术建立矿物药硼砂的快速定性定量分析模型,为硼砂的质量控制提供新的快速分析方法。方法采集各样品近红外光谱,以一阶导数为预处理方法,将正品硼砂样品的平均光谱作为参考光谱,在全谱段范围内计算所有样品光谱与参考光谱之间的相关系数,确定正品与非正品之间的相关系数阈值,建立硼砂的定性分析模型。所有正品硼砂均采用酸碱滴定法测定四硼酸钠的含量,并作为参考值,以矢量归一化加一阶导数17点平滑为预处理方法,在9 100～5 700 cm~(-1)谱段内,采用偏最小二乘法建立硼砂的定量分析模型。结果硼砂的定性模型,当相关系数(r)≥75.45%时为正品硼砂,当r75.45%为非正品硼砂,模型的预测准确率为100%。硼砂定量分析模型,在内部交叉验证中,RMSECV为0.36,R~2为99.06%,说明建模的效果好;在外部验证中RMSEP为0.37,R~2为98.99%,预测结果最大相对偏差为1.02%,平均相对偏差为0.57%,平均回收率为99.74%,说明模型的预测能力强。结论采用近红外光谱技术建立的硼砂定性定量模型效果良好,可以用于硼砂的快速定性定量分析。     

马应龙麝香痔疮膏中间体中煅炉甘石与冰片近红外含量模型建立

目的利用近红外光谱技术建立马应龙麝香痔疮膏中间体中煅炉甘石及冰片含量测定模型。方法改变中间体中煅炉甘石(冰片)在配方中的比例,使其成一定的含量梯度,分别配比124批样品,通过滴定法测定其中煅炉甘石含量,气相色谱(GC)法测定冰片含量,并采集所有样品近红外光谱建立煅炉甘石及冰片的含量分析模型。结果煅炉甘石含量模型最佳谱段为12493.3~11073.9、8246.6~6823.3、5411.6~3999.9 cm-1,内部验证RMSECV=0.00576%,R 2=98.88%,RPD为8.89。冰片含量模型最佳谱段为9947.6~8246.6、7398~5697、4852.3~3999.9 cm-1,内部验证RMSECV=0.857%,R 2=95.01,RPD为3.94。外部验证平均相对偏差分别为1.27%、1.4%。结论所建立的煅炉甘石及冰片含量分析模型结果较好,可用于马应龙麝香痔疮膏中间体含量快速检测。