经典名方百合地黄汤的化学成分与网络药理学研究

目的利用色谱-质谱和网络药理学技术进行经典名方百合地黄汤的化学成分分析和药效成分作用机制的预测。方法利用LC-MS、GC-MS技术分析百合地黄汤化学成分,利用TCMSP数据库分析搜集化学成分、靶点信息,利用TTD、CTD数据库搜集与靶点相关联的疾病,并以抑郁症为目标进行筛选。Cytoscape软件进行"化学成分-靶点-疾病"的网络图的构建,通过DAVID在线分析,对靶点进行KEGG通路分析,并探究其药效成分和作用机制。结果通过色谱-质谱分析共得到了52种化学成分;通过网络药理手段得到百合地黄汤中的25种成分对应的31个靶点与抑郁症相关。结论百合地黄汤治疗抑郁症具有"多向药理学"效应和"叠加"效应,体现中药复杂系统的作用特点;可能通过作用于31个靶点,调节信号通路,参与炎症反应、细胞凋亡、神经递质调节等过程,发挥治疗抑郁症的作用。     

β-(3,4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯脂肪乳的HPLC法测定

制备并拆分丹参素冰片酯的立体异构体,得到β-(3,4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯(1),建立了高效液相色谱法测定1脂肪乳中的1。采用C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸(65︰35)为流动相,检测波长280 nm。1在10.7～685 g/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为100.3%,RSD为1.34%。     

中国药典2010年版红花质量标准中山柰素含量测定方法的探讨

目的:考察中国药典2010年版红花中山柰素含量测定色谱条件下山柰素含量测定的准确性。方法:利用二极管阵列检测器、液质联用色谱仪及核磁共振仪对山柰素主峰中包埋的干扰成分的组成及结构进行研究。结果:6-甲氧基山柰酚在中国药典2010年版红花质量标准中山柰素含量测定的色谱条件下,对山柰素的测定存在严重干扰,该分析方法不能够准确测定山柰素含量。结论:中国药典2010年版红花质量标准中山奈素含量测定方法的准确性值得商榷。     

丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定

目的 建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65:35)为流动相,检测波长为280 nm.采用气相色谱法测定冰片.HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm).进样口温度为260℃,检测器温度为260℃.结果 丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01-1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001-0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出.结论 所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定.     

延寄参胶囊中生物碱类化学成分的超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法研究

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法在正离子模式下对延寄参胶囊甲醇提取物中的生物碱类化学成分进行快速鉴定。方法:甲醇超声提取法制备延寄参醇提物,采用ACQUITY UPLC~(TM) BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,并以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱分离各主要生物碱类成分;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下扫描采集数据,并对各主要色谱峰进行归属。结果:延寄参胶囊甲醇提取物中共定性鉴别出生物碱类化学成分9种,包括四氢非洲防己碱、原阿片碱、延胡索乙素、小檗碱、海罂粟碱、黄连碱、延胡索甲素、非洲防己碱、氢化小檗碱。结论:本研究采用UPLC-Q-TOF-MS在同一条件下共定性鉴别出9种生物碱类化学成分,该方法分辨率高、高效、便捷,可快速准确地鉴别延寄参胶囊中生物碱类化学成分,为延寄参胶囊止痛药效的物质基础研究提供了有力依据。     

基于UPLC同时测定3种成分法评价新疆主产区红花的品质

目的:建立红花药材中6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷、羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B 3种化学成分的UPLC含量测定方法,并评价新疆不同主产区红花的品质。方法:采用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.5%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.1 mL/min;检测波长为275 nm;柱温为30℃。结果:6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷、羟基红花黄色素A、脱水红花黄色素B 3个成分的线性范围分别为3.375～108μg/mL、9.76～312.4μg/mL和2.54～81.5μg/mL,平均加样回收率分别为100.34%、98.96%和96.47%,应用此法测定新疆不同主产区红花药材成分含量,米东区八家户村和新疆昌吉奇台县基地的红花药材中指标成分含量较高。结论:建立的UPLC方法操作简便、快速、结果准确,适合红花药材的品质评价及质量控制。