妥洛特罗原料药含量测定方法的比较

目的 研究妥洛特罗原料药的含量测定方法。方法 非水滴定法以冰醋酸-醋酐(7∶3)为溶剂,结晶紫为指示液,用高氯酸滴定液(0.1 mol·L^-1)滴定,以电位法来判定滴定终点,并将指示液在电位突跃时的颜色作为滴定终点颜色;高效液相色谱法采用C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-5 mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(25∶75)作为流动相,检测波长为215 nm。结果 非水滴定法与高效液相色谱法测定结果差异无统计学意义。结论 非水滴定法和高效液相色谱法均能有效地控制本品的含量,为妥洛特罗原料药的质量控制提供科学依据。     

GC测定盐酸司维拉姆原料药中有机溶剂残留

目的 建立以毛细管气相色谱法测定盐酸司维拉姆原料药中乙醇、异丙醇和环氧氯丙烷(ECH)3种有机溶剂残留量的方法。方法 采用DB-624(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为180 ℃,检测器温度为220 ℃,柱温采用程序升温,进样量1 μL。结果 乙醇、异丙醇和ECH均能得到较好的分离,呈现良好的线性关系,平均回收率分别为101.8%,101.3%,103.9%。结论 本方法简便快速,准确性好,灵敏度高,可用于盐酸司维拉姆原料药中残留溶剂的测定。