基于毒性视角考察水飞雄黄的质量情况及其影响因素

对收集到的市售3个生产厂家的水飞雄黄采用HPLC-ICP-MS分析其砷的形态及不同形态砷的含量。结果发现,3家企业游离As(Ⅲ)均未超过药典限值,但按游离砷[As(Ⅲ)+As(Ⅴ)]的总值计算,1家企业超出药典限值。现有药典游离砷检定方法为古蔡氏检砷法,存在一定局限性,未能有效规避三价砷以外的其余价态砷伴生的毒性风险。随后考察了水分和温度对水飞雄黄中可溶性砷的含量及形态的影响。结果表明:(1)水分对水飞雄黄中可溶性砷的含量有显著影响,随着水分的含量的增加,可溶性砷的含量呈上升趋势,形态未发生改变,仅有As(Ⅲ)和As(Ⅴ);(2)单纯性的温度因素,样品中可溶性砷的含量变化存在增多趋势,最大增量分别是As(Ⅲ)2.489 mg·g~(-1),As(Ⅴ)0.546 mg·g~(-1);(3)当水分与温度共同作用时,样品中可溶性砷的增加量发生显著变化,最大增量分别是As(Ⅲ)23.690 mg·g~(-1),As(Ⅴ)0.468 mg·g~(-1)。综合分析认为:雄黄质量容易受到水分和温度的影响,单纯的水分,以及水分和温度共同作用均能显著改变雄黄中可溶性砷的含量,水分为高危因素。现行《中国药典》2015年版中游离砷的检测方法存在局限性,新的技术应当被引进;于此同时,现行药典中雄黄药材项下未设置水分检查项,应当补足。     

建立UPLC-MS/MS方法测定麦冬皂苷D和麦冬皂苷D''及临床风险评估

目的 建立测定含麦冬注射液中麦冬皂苷D（OPD）和麦冬皂苷D''（OPD''）含量的UPLC-MS/MS方法，评价不同厂家不同批次该注射液的质量的均匀性，为该药临床的安全性评估提供实验依据。方法 色谱采用ACQUITY UPLC HSS T3C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；流动相为0.1%甲酸水（A）-乙腈（B），梯度洗脱；体积流量为0.3 mL/min；进样量为2 μL；质谱采用电喷雾离子源（ESI），负离子检测模式（-），通过多反应监测（MRM）同时对注射液中OPD和OPD''进行定量分析。结果 该注射液中OPD和OPD''在50~10 000 ng/mL线性关系均良好，r均大于0.995 7；专属性，精密度，重复性和稳定性良好。结论 不同厂家注射液样本之间存在一定的质量差异，同一样本中OPD和OPD''以一定比例共存；OPD和OPD''混合给药对红细胞的溶血作用远高于OPD''单独给药，OPD''最高理论平均血药浓度虽未达溶血率浓度警戒线，但临床使用仍可能具有一定风险并对机体产生不良反应，应给予高度重视。