反相离子对色谱法测定α-酮亮氨酸钙的含量及有关物质

目的建立测定α-酮亮氨酸钙原料药含量和有关物质的反相离子对色谱方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)(体积比为23∶67),内含质量分数为0.1%的氢氧化四丁基铵,流速:1.0 mL.min-1,紫外检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果α-酮亮氨酸钙在40~160 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%(RSD=0.71%)。α-酮亮氨酸钙和其有关物质得到良好分离,检测限为16 ng。结论本方法可用于α-酮亮氨酸钙含量测定和有关物质检查。     

UPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中一甲基澳瑞他汀E及其前药的浓度及药动学研究

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定大鼠血浆中一甲基澳瑞他汀E(monomethyl auristatin E,MMAE)及其酶敏感性脂肪酸前药—一甲基澳瑞他汀E-缬氨酸-瓜氨酸-对氨基苄氧羰基-亚油酸(MMAE-valine-citrulline-PABC-linoleic acid, MMAE-V-C-LA)的质量浓度，并将该方法用于比较MMAE和MMAE-V-C-LA纳米粒在大鼠体内的药动学行为。方法 采用Phenomenex Kinetex^? XB-C₁₈(50 mm×2.1 mm, 2.6μm)色谱柱，甲醇-体积分数为0.1%甲酸溶液为流动相，采用梯度洗脱，流速为0.2 mL·min^-1,采用电喷雾电离(ESI)源，正离子模式进行检测，采用沉淀蛋白法处理血浆样品，选择紫杉醇为内标。结果 大鼠血浆中MMAE及MMAE-V-C-LA的线性范围分别为5.000～2 000、10.00～10 000μg·L^-1,最低定量下限分别为5.000μg·L^-1和10.00μg·...