氟康唑胶囊有关物质检测方法的确认

目的：对《中国药典》2010年版第一增补本氟康唑胶囊有关物质的检测方法进行确认。方法：色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（4．6mm×250mm,5μm）及SymmetryC18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（40：60）;流量1．0mL·min-1;柱温35℃;进样量20μL;检测波长261nm。结果：各项确认项目均符合相应的规定。结论：通过对该项目的检验方法确认,建议将有关物质的检测方法中的“记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍”修订为“记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍”。     

HPLC法测定维A酸与异维A酸含量

目的:建立HPLC法测定维A酸和异维A酸的含量方法。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为358nm。进样量20μL。结果:维A酸在4.4～17.4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=8.127×10~3C 8.5698×10~2(r=0.9997),平均回收率为99.1%(RSD=0.7%)。异维A酸在1.083～4.332μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=103.73C 2.4(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%)。结论:该方法快速、准确,灵敏度高,重复性好,而且与其他降解产物能较好的分离。     

肝素钠乳膏鉴别(1)的改进

《国家食品药品监督管理局国家药品标准》WSi-（X-027）-2003Z肝素钠乳膏的鉴别（1）取本品2g,加水5ml振摇溶解离心,取上清液作为供试品溶液;另取肝素钠标准品适量,加水制成每1ml含100单位的溶液作为标准溶液.吸取上述溶液各4μl,照电泳法（中国药典2000年版二部附录V F第三法）试验,供试品与对照品所显斑点的迁移距离的比值为0.9～1.1.     

氟康唑胶囊【有关物质】检验方法的确认

目的 对《中华人民共和国药典》2010版第一增补本408页中氟康唑胶囊【有关物质】的检验方法进行确认。     

盐酸左氧氟沙星片现行质量标准中含量测定的研究

目的:建议确定盐酸左氧氟沙星片现行质量标准中含量测定方法中的续滤液取样方法.方法:依照<国家食品药品监督管理局新药转正标准>WSl-(X-045)-2002Z第29册154页中含量测定方法进行检测.结果:取盐酸左氧氟沙星对照品一定浓度溶液采取不同过滤次数的续滤波经处理后测定吸光度各不相同,但均有良好线性关系.结论:定量滤纸对盐酸左氧氟沙星有一定吸附,供试溶液的过滤次数不同,其含量测定结果有显著差异,取样时间不当会导致含量测定结果偏低,且相关性、重现性较差.但采用离心后取上清液方法可避免上述现象的发生.     

维A酸乳膏(0.025%)含量测定方法的探究

目的建立0.025%规格维A酸乳膏的HPLC含量测定方法。方法用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定维A酸乳膏的含量。用十八烷基键合硅胶为填充剂,以甲醇-2%冰醋酸溶液(81∶19)为流动相,检测波长350 nm。结果紫外分光光度法测定结果:107.43%±3.1%、107.35%±3.0%、112.39%±1.1%、109.09%±1.3%。HPLC法测得结果:106.75%±0.32%、107.39%±0.73%、107.93%±0.06%、110.31%±0.11%。结论紫外分光光度法测得的结果易受外界影响,精密度和准确度不佳,HPLC法测定结果稳定可靠。     

复方醋酸地塞米松乳膏含量测定方法的改进

目的对复方醋酸地塞米松乳膏中醋酸地塞米松的含量测定方法进行改进。方法采用HPLC外标法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为240 nm。结果醋酸地塞米松的线性范围:5.2~38.7μg/mL,平均加样回收率(n=6)为99.85%(RSD为1.7%)。结论改进后的方法简便、快速、专属性强,适合大批量样品处理,可以替代药典规定的内标法,用于复方醋酸地塞米松乳膏的含量测定。