HPLC多波长切换法同时测定小儿咽扁颗粒中11种成分的含量

目的：为更好地控制小儿咽扁颗粒的质量,建立HPLC法同时测定小儿咽扁颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素11种成分的含量。方法：基于波长切换技术的HPLC法,色谱柱为Agilent 5T-C₁₈(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量10μL,检测波长分别为327、280 nm。结果：新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素线性范围分别为0.029～0.43、0.12～1.82、0.020～0.30、0.031～0.47、0.030～0.45、0.058～0.87、0.038～0.57、0.0090～0.13、0.012～0.19、0.026～0.39、0.0031～0.047μg,相关系数r≥0.9996;平均加...     

黑锡丹的本草考证、炮制工艺及9种无机元素的含量测定

目的:通过对黑锡丹中药饮片的历代本草和现代研究考证,炮制工艺进行研究,并对其所含^51V、^55Mn等9种无机元素分布情况进行考察,为确证黑锡丹饮片的炮制组分和研究炮制机理提供依据。方法:考证历代主流本草著作和现代研究结果;生产工艺采取原料铅与制硫黄和原料锡与制硫黄分别进行加热炒制;采用ICP-MS法对黑锡丹中药饮片两种样品中^51V、^55Mn等9种无机元素进行研究。结果:厘清了历代本草和现代研究中黑锡丹中药饮片炮制组分中黑锡为铅,而非锡;另组分制硫黄为豆腐制。炮制工艺研究投铅与豆腐制硫黄共同炮制,产品成品外观性状和手感,非常符合传统和临床的质量要求。^51V、^55Mn等9种无机元素在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均回收率83.73%~106.71%;不同批次间所含元素种类无明显差异,但含量有一定差异,但无显著性差别。结论:本研究确证了黑锡丹中药饮片炮制组分为铅与豆腐制硫黄,共同加热炮制而成;并建立了黑锡丹中药饮片中^51V、^55Mn等9种无机元素的测定方法,简便易操作,灵敏度高,准确性高,为进一步研究规范黑锡丹饮片炮制工艺和控制产品质量提供科学依据。     

脉络宁颗粒的质量标准提升研究

目的 提升脉络宁颗粒的产品质量标准。方法 对现有质量标准进行增修订，修订组方中牛膝和玄参的薄层色谱（TLC）鉴定方法，增加石斛的HPLC鉴定方法，修订玄参的HPLC含量测定法。结果 脉络宁颗粒中牛膝和玄参的TLC图谱均与对应的对照药材及对照品在相同位置上显现相同颜色的斑点，且阴性对照样品无干扰，石斛的HPLC图谱中供试品色谱中呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰，且阴性对照样品无干扰。玄参含量测定采用Alltima^TMC₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液（梯度洗脱）；流速为1.0 mL·min^-1；检测波长为203 nm（0~20 min）、280 nm（20~40 min），柱温25℃。哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在0.070 51~1.057 6，0.021 42~0.321 4 μg内线性关系良好（r均>0.999 7）；平均加样回收率分别为97.87%，100.96%，RSD均<2%（n=6）。结论 本研究建立的方法操作简便、准确可靠、专属性强，提升和完善了该制剂的质量标准。     

樟帮法甘草制吴茱萸指纹图谱的建立及生物碱类成分的含量测定

目的 建立樟帮法甘草制吴茱萸（以下简称“泡吴茱萸”）的HPLC指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的含量,为泡吴茱萸的质量控制及标准提高提供依据。方法 基于多波长切换法建立泡吴茱萸的指纹图谱,并进行相似度评价;以吴茱萸次碱为内参物,采用斜率校正法计算吴茱萸碱、吴茱萸新碱的相对校正因子,并比较一测多评（QAMS）法与外标法测定结果的差异。结果 建立了泡吴茱萸的指纹图谱,共有20个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为0.970～0.998,共指认了7个共有峰;10批样品中QAMS法测定的吴茱萸碱、吴茱萸新碱的含量为1.754～7.542 mg/g和1.281～2.455mg/g,QAMS法与外标法两种检测方法所得结果相似。结论 所建立的HPLC法简单、可靠,分离度、重复性良好,可用于泡吴茱萸的质量评价。     

UHPLC-MS/MS同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷的含量

目的 建立同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷含量的UHPLC-MS/MS方法。方法 选用Agilent C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),柱温25 ℃,以甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,ESI离子源,采用正离子多反应监测(MRM)监测模式。结果 人参皂苷Re、Rg₁、Rf、Rb₁以及拟人参皂苷F₁₁浓度范围内线性良好,r²均>0.999 6,加样回收率为96.3%~104.9%,RSD(n=9)均<3.0%,仪器精密度、稳定性以及重复性的RSD均<3.0%。结论 该方法简单,准确,重复性好,可用于参桂鹿茸丸的质量控制和评价。     

HPLC法测定薏苡仁饮片中甘油三油酸酯的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定薏苡仁不同饮片炮制品中甘油三油酸酯的含量.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈一二氯甲烷(65∶35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为90℃,氮气流速为1.9 L·min-1.结果:甘油三油酸酯在0.1452-2.1780μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;平均回收率为96.2％,RSD为1.5％;净薏苡仁、法薏苡仁、麸炒薏苡仁、土炒薏苡仁、清炒薏苡仁的甘油三油酸酯的含量分别为:0.59％、0.90％、0.86％、0.88％、0.91％.结论:本法简便、准确,重复性好,能为江西特色饮片法薏苡仁炮制优势提供科学依据.     

HPLC-柱后光化学衍生法测定大七厘制剂中黄曲霉毒素含量及安全性评价

目的 建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱测定大七厘制剂中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.方法 样品经过70％甲醇溶液匀浆提取,用水稀释后经免疫亲和柱富集净化,经C18色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,柱后光化学衍生,荧光检测器进行检测.结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2分别在进样量为10.15～50.75 pg、2.515～12.575 pg、10.1～50.5 pg、2.51～12.55 pg与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为87.4％～ 105.5％,RSD≤1.6％.结论 该方法可作为大七厘制剂中黄曲霉毒素的检测方法.     

小儿咽扁颗粒中掺伪山银花检验方法研究

目的：建立小儿咽扁颗粒中山银花的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检查方法,打击中药制剂中金银花的掺假行为。方法：采用薄层色谱(TLC)法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,快速筛查小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花;采用HPLC-ELSD法鉴别小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花,选择Sun Fire^?C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL;采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法进行确证,选择Thermo Hypersil GOLD aQ C₁₈(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,质谱使用电喷雾离子源,负离子模式下检测。结果：TLC法检测结果显示,34批样品中共有8家企业生产的16批次样品疑似检出灰毡毛忍冬皂苷乙;HPLC-ELSD法的验证结果...     

参桂鹿茸丸中人参掺伪检查研究

目的：建立参桂鹿茸丸中人参掺伪检查方法,考察企业是否存在使用西洋参或其边脚料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法：以西洋参特征组分拟人参皂苷F₁₁为掺伪检测依据,采用超高效液相色谱-串联质谱法,采用C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温25℃;电喷雾正离子模式(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果：拟人参皂苷F₁₁进样浓度在12.32～616.00 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系(R²>0.9999);重复性试验的RSD为2.1%;平均回收率为102.6%,RSD=2.1%(n=9);43批样品中,16批样品检出西洋参,检出率高达37%。结论：该方法灵敏、准确,可作为参桂鹿茸丸中人参掺伪的检查方法。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大七厘制剂中6种砷形态含量

目的 测定大七厘制剂中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(As V)6种砷形态的含量，并进行安全性评价。方法 样品用人工肠液置37℃水浴中超声提取，采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测，色谱条件：Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm)，以100 mmol·L^-1碳酸铵溶液(含2%甲醇)-2%甲醇为流动相进行梯度洗脱，流速：0.8 mL·min^-1。结果 方法检测限范围为2.00～6.00μg·kg^-1，在1～200 ng·mL^-1范围内，r均≥0.999 8，加样回收率范围为96.15%～101.76%,RSD小于2%(n=6)。大七厘制剂中砷元素主要以毒性较大的无机砷形式存在，其中AsⅤ含量最高，其次是AsⅢ，AsB、AsC、MMA和DMA均未检出，其潜在的健康安全风险较大。结论 所建立的方法准确、重复性好，可为评价大七厘制剂的安全性提供参考。建议将无机砷(AsⅢ、AsⅤ)...