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红霉素A肟的新合成方法 总被引:9,自引:6,他引:9
目的 用一种全新的方法合成红霉素A肟(1)。方法 在酸碱缓冲溶液中由红霉素A(3)与盐酸羟胺缩合生成1。系统研究了反应体系的pH值、反应温度以及盐酸羟胺的加入量对反应结果的影响。同时对红霉素A肟化反应机理进行了推导。结果 红霉素A9—肟的收率达95%以上,产品纯度达92%。化合物1经红外、氢谱、碳谱、质谱鉴定,与文献报道相一致。结论 该方法有效地抑制了红霉素A的酸性分解,与文献方法相比,大幅度提高了反应的收率和产品的纯度。 相似文献
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目的深入研究 2′ ,4″ O 二 (三甲基硅 )红霉素A肟 (EMAO)的合成反应。方法通过对反应过程的监测和产品分析 ,考察溶剂、硅烷化试剂、催化剂对反应的影响 ,研究Z、E异构体的反应活性。结果反应可在室温下进行 ,CH3 CN作溶剂最好 ,用量是EMAO的 5~ 6倍 (体积与质量比 ) ;硅烷化试剂HMDS为EMAO的 3倍摩尔质量较好 ;催化剂Py·HCl和NH4Cl分别为EMAO的 0 3~ 0 5倍和 1 2~ 1 5倍摩尔质量较好。产品收率达 95 % ,纯度达 90 %。结论EMAO的 2′、4″位的两个羟基硅烷化反应是分步进行的 ,反应活性E EMAO大于Z EMAO。优化反应后产品收率和纯度较文献均有显著提高 相似文献
3.
目的为加强学校食品卫生管理,制定长效管理措施,预防学校食物中毒事故的发生,确保学校师生身体健康和生命安全。方法采取现场检查的方法,对辖区内所有各级各类学校(共205所)食堂卫生状况进行全面检查。结果学校食堂卫生许可证持证率95.6%,整体卫生状况较好有很大提高,但村校和外来子弟学校卫生状况令人堪忧,存在学校食物中毒隐患。结论应加强学校食堂的监督力度和监督频次,加大硬件设施的投入,有关部门积极配合,多管齐下,确保长效管理。 相似文献
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一锅煮合成2′,4"-O-双(三甲基硅)红霉素A9-O-(1-异丙氧环己基)肟及其副产物 总被引:1,自引:2,他引:1
目的 改进克拉霉素合成工艺。方法 分离、鉴定红霉素A肟的醚化、硅烷化的一锅煮副产物。结果 主产物为E-2′,4"-O-双(三甲基硅)红霉素A9-O-(1-异丙氧基环己基)肟;4个副产物按含量从高到低依次为Z-2′,4"-O-双(三甲基硅)红霉素A9-O-(1-异丙氧基环己基)肟、E-4"-O-三甲基硅-红霉素A9-O(1-异丙氧基环己基)肟、Z-4"-O-三甲基硅-红霉素A9-O-(1-异丙氧基环己基)肟和B-2′-O-三甲基硅-红霉素A9-O-(1-异丙氧基环己基)肟。结论 六甲基二硅氨烷在酸性下生成三甲基硅正离子和NH3,由于3′-叔胺基在酸性下带正电,有排斥作用,硅烷化容易先发生在4"-OH上,该反应为SN1机制,相应的4"-OH比2′-OH表现出较高的活性。但由于NH,等碱性物质的干扰,提高了2′-OH的活性,硅烷化的区域选择性不高,却有助于得到2′、4"-OH的双硅烷化产物。 相似文献
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一起食品卫生行政诉讼案的思考 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对一起某副食品经营单位因不服卫生局做出卫生许可证名称及法定代表人变更而提起行政诉讼案件的分析,认为卫生监督员在做出许可变更的行政行为时,对申请变更人的法定主体认定不清,手续不完善,许可变更行为侵权事实的存在,导致行政诉讼案的发生。提醒卫生行政部门应建立和完善规范的卫生许可证管理的程序及文书资料,强化对卫生监督员法规及业务培训,提高卫生行政部门依法行政的水平。 相似文献
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目的 研究特利霉素前体化合物的新合成工艺。方法 以3-羟基-6-O-甲基红霉素肟为原料,经乙酰化,氧化,脱肟,10,11-脱水、12-O-咪唑酰基化反应得到特利霉素前体化合物2’-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-12-O-咪唑酰基-6-O-甲基红霉素。结果 目标物收率为60.8%,经质谱、核磁共振氢谱确证结构。结论 新工艺副反应少,原料易得,操作简便。 相似文献
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目的改进克拉霉素合成工艺。方法鉴定甲基化反应的副产物并研究其影响因素。结果主要的副产物为E-2′-O-三甲基硅-6-O-甲基红霉素A9-O-(1-异丙氧基环己基)肟(1)。高温、反应时间的延长、三乙胺的加入、过量的去质子试剂均会导致副产物(1)的大量生成;而投料次序为先甲基化试剂后去质子试剂、甲基化试剂过量、THF/DMSO和toluene/DMSO混和溶剂不利于1的生成。结论通过优化甲基化工艺条件。甲基化反应收率最高可达100.2%,其中副产物1仅含0.76%。 相似文献