伐地考昔的合成

目的 合成伐地考昔并改进其工艺。方法 以苯乙腈和苯甲酸甲酯为起始原料，经Claisen缩合一锅法得关键中间体苯基苄基甲酮，然后经羟胺化、环合和磺酰胺化等反应得戊地昔布。结果 所得产物经IR、1H-NMR和MS确证了其结构，产物总产率约33.71%。结论 此工艺方法简便，原料易得，便于工业化生产。     

托拉塞米产品中起始原料残留量分析方法的研究

目的：建立高效液相色谱法控制原料药托拉塞米中起始原料4-羟基吡啶与间甲苯胺的残留量的分析方法。方法：采用Agilent C18柱，以0．02m01／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（3：2）为流动相，检测波长240nm，流速为1．5ml／min，柱温为室温。结果：两种物质4-羟基吡啶浓度为0．014～1．244μg／ml，间甲苯胺浓度为0．081～1．317μg／ml的溶液的峰面积与浓度成线性关系，相关系数r≥0．99：定量限和检测限试验中，信噪比符合规定，能够达到定量检测及检出的要求；各浓度下的4-羟基吡啶、间甲苯胺平均回收率均在90％～110％范围内，且9个回收率的RSD均小于5．0％。结论：该方法专属性好．精密度、准确度都符合要求，方法可靠，可用于原料药托拉塞米中起始原料4-羟基吡啶与间甲苯胺的残留量的控制。     

伐地考昔的合成

目的合成伐地考昔并改进其工艺。方法以苯乙腈和苯甲酸甲酯为起始原料,经Claisen缩合一锅法得关键中间体苯基苄基甲酮,然后经羟胺化、环合和磺酰胺化等反应得戊地昔布。结果所得产物经IR、1H-NMR和MS确证了其结构,产物总产率约33.71%。结论此工艺方法简便,原料易得,便于工业化生产。