高效液相色谱电化学检测法分离测定狒狒血浆中的儿茶酚胺

HPLC-ED法测定血浆中的儿茶酚胺类是一种灵敏、专属的方法。我们发现用EDTA抗凝后的全血样品在3℃存放5小时,与立即离心分离所得血浆中测得的儿茶酚胺类的浓度无显著差别。若在血浆中加入谷胱甘肽作抗氧剂并冷却至—13℃,样品可稳定保存两天。当用高氯酸溶液由三氧化二铝上解吸儿茶酚胺时,时间应控制在1～2分钟之内,否则所得结果不准确。     

毛细管气相色谱法测定人血清中二十二碳六烯酸的浓度

毛细管气相色谱法测定人血清中二十二碳六烯酸的浓度李青翠张驰彭会明夏桂珠（北京医科大学药学院，北京１０００８３；山西省药品检验所，太原０３０００１）二十二碳六烯酸（ｃｉｓ４，７，１０，１３，１６，１９ｄｏｃｏｓａｈｅｘｅｎｏｉｃａｃｉｄ，Ｄ...     

胎儿大脑促进方案临床试验

目的研究环境和二十二碳六烯酸（DHA）对胎儿大脑生长发育的影响。方法选择220名21～31岁健康孕妇为试验组，从孕12周起全部检测并控制血微量元素（铁、钙、锌、铜、碘）在正常值范围，给予充足的蛋白质饮食。孕24周起至38周给胎儿以音乐、光照和抚摸刺激，胎教＋DHA组69人，从16周起至分娩每天服用1080mgDHA，其余151人不服用DHA为胎教组；对试验组的220名新生儿日龄12—14d和26—28d时共2次进行《新生儿20项行为神经评价》（NBNA），并与《全国12城市正常新生儿20项行为神经评价》的结果做对照。结果12～14日龄时NBNA得40分（满分）者胎教组96．0％（145／151），胎教＋DHA组100．0％（69/69），均高于对照组82．5％（589／714）（P〈0．001）；26—28日龄时胎教组NBNA得分40分者99．3％（150／151），胎教＋DHA组100．0％（69/69），均高于对照组82．9％（592／714）（P〈0.001）26—28日龄时头竖立时间≥10S者，胎教组80．8％（122/151），胎教＋DHA组91．3％（63／69），均高于对照组的55．4％（342／617）（P=0），且胎教＋DHA组还优于胎教组（P〈0．05）；12—14日龄时看人脸的能力得4分者，胎教组51．7％（78／151）和胎教＋DHA组78．3％（54／69），均高于对照组13．6％（59／433）（P=0），且胎教＋DHA组优于胎教组（P=0）；12—14日龄注视红球能力得4分者胎教组65．6％（99／151）和胎教＋DHA组78．3％（54/69），均高于对照组13．7（71/518）（P=0）。结论胎龄满24周后每天给胎儿以听、视觉和触觉的适宜刺激，特别是附加DHA这种有利于大脑和视网膜神经元的必需脂肪酸的补给，会有利于胎儿大脑的生长发育。     

北京市售中药无机药物的分析(Ⅰ)

在中西医合流方针指导之下,中药方面的资料急待整理,中药包括无机药物部分,对无机药物的成份亦需进一步的探讨。在本市新街口中国药材公司批发站购买到轻粉、雄黄、铅粉、胆矾、岩磠砂、石膏、云母、滑石、芒硝、铜绿、秋石、乳石、鹅管石、龙骨、炉甘石、珠砂、代赭石、海浮石、自然铜、赤石脂、磁石等廿余种常用无机药物,对这些无机药物进行全面分析。本题工作是本着下列三点:     

胆汁中六种游离型胆汁酸的薄层光密度测定法

为适应临床肝胆疾病研究,近年对胆汁酸的分离测定法国内外已有不少文献报导。其中GC法、HPLC法皆需先将胆汁酸衍生化,以便汽化和检测,Kottke和洪南康等人采用薄层层析,洗脱后比色,操作时间长,易造成误差。Semenuk等人虽采用薄层直接光密度法,但不能将CDCA与DCA完全分离,     

高效液相色谱法测定茶碱血浓度

报道了HPLC法测定血清中茶碱浓度。血清用量只需100μl。采用了甲醇:水(1:2)为流动相,以喘定作为内标物。常用配伍药无干扰。回收率约95％,变异系数小于5％。     

富集法用于紫外分光光度法测定三唑仑片剂溶出度

三唑仑(三唑安定,triazolam)系苯二氮草类催眠镇静药,其紫外吸收λ_(max)为222nm。因为本品片剂的溶出液最大可能浓度为0.5 μg/ml,如直接测定灵敏度不够。USPXXI版规定用HPLC法测定。为使测定方法简便、价廉,我们选用液固萃取法富集片剂的溶出液,再用光度法测定。应用化学键合相硅胶和大孔吸附树脂进行液固萃取已有文献报道。对于固定相的净化,文献中引用的方法也很多,然而多数是富集后进行色谱测定,如在紫外短波长区测定,这就要求过吸附剂的空白淋洗液在样品测定波长处     

薄层层析比色法测定阿斯匹林中水杨酸

水杨酸是阿斯匹林的主要分解产物,游离水杨酸对胃粘膜有刺激性。为了提高产品质量,研究药物稳定性的条件,有必要建立定量测定阿斯匹林中水杨酸含量的方法。各国药典均有其限制水杨酸含量的测定方法,但多为限量检查,且均有其局限性。文献报道的GLC法需进行衍生化,操作烦琐;HPLC法多需带荧光或紫外分光光度检测器;TLC法需采用薄层扫描光密度计,且大部分是半定量的,不能满足作为研究阿斯匹林稳定性指标的要求。根据以上情况,我们研究了薄层层析比色法测定阿斯匹林中水杨酸的含量,采用外推法或内加法,排除了由于样品在测定过程中水解所造成的测定误差。内加法操作简单,适用范围广,可测出含量低至0.05％的水杨酸,适用于制剂的测定。在原料药测定中,外推法三次测定的极差为0.004％。