加校正因子的主成分自身对照法测定赖诺普利氢氯噻嗪片中有关物质的含量

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定赖诺普利氢氯噻嗪片中有关物质的含量。方法:Ultimate XBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH7.3±0.1)-乙腈(85∶15),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。测定赖诺普利及其杂质赖诺普利相关物质A,氢氯噻嗪及其杂质苯并噻二嗪相关物质A的线性方程,以斜率计算杂质相对于主成分的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。其他有关物质的含量采用自身对照法计算。结果:赖诺普利相关物质A和苯并噻二嗪相关物质A的相对保留时间分别为1.88,0.69,校正因子分别为1.16,0.87。3批样品中苯并噻二嗪相关物质A的质量分数分别为0.671%,0.673%,0.660%,其他杂质均低于检测限。结论:该方法简便快速,可准确测定赖诺普利氢氯噻嗪片中有关物质的含量。     

反相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的有关物质。方法采用Inerstil ODS-3色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH=7.4）-硫酸氢四丁基铵溶液（26：69：5）为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为280 nm。结果主成分与各杂质之间良好分离,杂质A、B溶液冷藏避光24 h稳定,杂质C不稳定。奥美拉唑浓度在0.063 3-2.110 8μg·mL^-1（r=1.000）、杂质A浓度在0.146 5-1.953 8μg·mL^-1（r=1.000）、杂质B浓度在0.158 7-1.983 5μg·mL^-1（r=0.999 9）、杂质C浓度在0.057 6-3.838 8μg·mL^-1（r=0.999 6）与峰面积呈良好的线性关系。3种杂质的平均回收率均在91%-105%,RSD均〈5%,均符合要求。结论本方法可用于注射用埃索美拉唑钠的质量控制。