气相色谱法测定吡非尼酮原料药中的残留溶剂

建立吡非尼酮原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,DB-624石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,检测器温度为300℃.3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,线性范围乙酸乙酯49.7～4968.8μg·ml-1, r=1;N,N-二甲基甲酰胺8.6～858.6μg·ml-1,r=0.9999; 溴苯3.8～383.6μg·ml-1,r=0.9999.平均回收率为100.8%～102.0%,检测限为0.38～0.86μg·ml-1.经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留的检测要求,可用于吡非尼酮原料中3种有机溶剂的同时检测.     

HPLC法测定腺苷及其有关杂质及分析物保留行为与流动相性质关系研究

本文建立了高效液相色谱法对腺苷及其杂质尿苷、鸟苷、胞苷和腺嘌呤进行分离分析,并用内标法测定了腺苷原料及制剂的含量。采用Ｃ１８色谱柱, ０．０１ ｍｏｌ·Ｌ~（－１）磷酸二氢钾—甲醇（９４：６）为流动相,流速为 １．０ ｍＬ·ｍｉｎ~（－１）,检测波长为２６８ｎｍ,对氨基苯甲酸为内标。线性范围为 ０．０１００７～０．２０１４ μｇ,相关系数 ｒ＝０．９９９９,最小检出限为 ０．２ ｎｇ,回收率为 １００．１％。本法简便、快速、准确、灵敏,适用于腺苷原料及制剂的质量控制和纯化过程的监测。本文还对分析物与流动相性质之间的关系进行了研究,其结果不仅有助于更好地理解反相高效液相色谱的分离机制,还有助于预测分析物的保留行为。     

高效液相色谱法测定吡非尼酮及其胶囊的含量及有关物质

目的：应用反相液相色谱法测定吡非尼酮原料及胶囊的含量和有关物质。方法：使用Diamonsil（钻石）c-s（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05％三乙胺溶液（冰醋酸调pH为6．5）-甲醇（1：1），流速1mL·min-1；检测波长：225nm。结果：吡非尼酮浓度在6—600μg·mL-1范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=1．000），低、中、高浓度的回收率（n=3）分别为99．7％，100．8％，100．0％；RSD分别为0．47％，1．5％，0．75％。最低测限为1．12ng。结论：本法简便、专属，重现性好，可用于测定吡非尼酮含量和有关物质。