AQC 柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

目的 应用 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯 （AQC） 柱前衍生化技术,建立康复新液中游 离氨基酸和总肽的高效液相色谱 （HPLC） 含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法 以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （Kromasil 100-5 C18 色谱柱） ;60% 乙腈 （A） -0.14 mol·L-1 三水合乙酸钠溶液, 用磷酸调节 pH 值至 5.0 （B） 为流动相,梯度洗脱;柱温：39 ℃;流速：1.0 mL·min-1 ,检测波长：248 nm。 结果 14 种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨 酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在 2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、 4.0~201.4、 4.8~238.1、 6.7~336.9、 3.3~167.5、 9.7~487.3、 4.1~202.5、 4.4~221.6、 5.4~270.5、 3.3~166.8、 4.8~240.8、4.7~236.6 μg·mL-1 范围内呈现良好的线性关系 （r=0.999 5~1.000 0） ;游离氨基酸的平均加样回收率 （n=6） 为 86.8%~108.1%,RSD 为 2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率 （n=6） 为 83.2%~102.7%, RSD 为 0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的 RSD 均小于 5.0%。结论 该方法与现行质量标准的 紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活 性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。     

岭南有毒中草药精准识别质谱数据库及快速检测方法的建立

目的:建立岭南有毒中草药特征性化学成分的精准识别质谱数据库及快速检测方法。方法:采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7µm),以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(–1)甲酸铵,A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,10%B;1~12 min,10%~70%B;12~22 min,98%B),流速为0.3 mL·min^(–1),柱温为35℃,以三重四极杆串联质谱仪检测,离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,根据毒性成分的离子对信息、保留时间、检出限建立高通量定性定量数据库。结果:采用所建立的岭南有毒中草药精准识别质谱数据库及快速检测方法,开展毒性中草药中毒应急检验,检出钩吻、洋金花、雪上一枝蒿等毒性中草药的特征毒性成分,对粉末、药酒等不同状态、不同剂型的样本均适用。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,筛查数据库数据准确,适合中药及中成药中毒性成分的定性定量检测,可为进一步开展中药材风险评估和药物警戒提供支撑。     

钩吻中毒的应急检验方法研究与思考

目的 探讨钩吻中毒的应急检验方法。方法 选取导致2022年3月广东普宁市鸡矢藤煲汤中毒事件的涉案样品为研究对象,采用性状、显微、薄层色谱和液相色谱-质谱鉴别等检验方法鉴定致毒中草药。结果 样品外皮具深纵沟及横裂隙,截面具放射状纹理,含有石细胞和草酸钙簇晶,提示其为钩吻。涉案样品与钩吻对照药材及钩吻素子、钩吻素甲对照品在薄层色谱相应位置显相同颜色的斑点,并在液相色谱-质谱中检测到涉案样品含有钩吻素子和钩吻素甲。结论 本次中毒事件是由于误食混入鸡矢藤药材的钩吻而导致。基于长期从事有毒中草药中毒应急检验的经验,总结钩吻等有毒中草药中毒应急检验的常用方法,对有毒中草药监管和应急检验工作提出思考与建议,加强精准识别和快速筛查方法的研究等,为误用有毒中草药中毒应急检验提供参考,以期进一步避免钩吻等剧毒中草药中毒事件的发生。     

龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法研究

目的 建立龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法。方法 以水防风区别于防风的专属性成分Xanthalin建立薄层色谱鉴别法(TLC),对样品进行初筛。若供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相色谱(HPLC)进行定性检查。色谱条件：SHIMADZU InertSustain~?C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(58∶42)为流动相,等度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：324 nm;进样量：10μL。若供试品Xanthalin色谱峰面积大于对照品的峰面积,视为阳性检出,必要时可进一步采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)进一步确证。结果 建立的TLC法、HPLC法简便、快速,专属性、重复性、耐用性均符合《中国药典》要求。对市售107批龙泽熊胆胶囊样品进行检测,19批次样品检出Xanthalin,提示该制剂存在水防风掺伪投料生产的风险。结论 该方法可实现水防风掺伪防风的定性鉴别,有助于完善该品种的质量控制。     

几种烧伤创面用药的抑菌试验比较

目的　研究几种常用的烧伤外用制剂的抑菌作用。方法　分别在有灰尘污染的动物烧伤创面、烧伤肉芽创面应用几种烧伤外用药 ,通过组织细菌定量培养 ,比较各制剂的抑菌效果。结果　 10 %聚维酮碘软膏组未出现侵入性感染 ,0 .5 %碘伏溶液及 10 %磺胺嘧啶银混悬液组均出现了侵入性感染。结论　 10 %聚维酮碘软膏是一种良好的烧伤外用药