HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。     

GC毛细管柱内标法测定环孢素软胶囊中乙醇与丙二醇的含量

目的采用市售GC毛细管柱替代进口注册标准中的玻璃填充柱,以正丙醇为内标、二甲基亚砜为溶剂测定环孢素软胶囊中的乙醇和丙二醇含量。方法采用正丙醇为内标,聚二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱(CP-SIL-5,50 m×0.53 mm,2.0μm);柱温程序升温,检测器温度(FID):250℃;载气:氮气;分流比:10∶1;进样口温度:230℃;进样量:0.2μL。结果乙醇和丙二醇质量浓度在1.5~3.5mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.997 5~0.998 1。高、中、低3种体积分数乙醇的平均回收率为100.8%(RSD=0.9%);丙二醇的平均回收率为101.0%(RSD=0.8%)。结论该方法操作简便,能够准确测定乙醇和丙二醇的含量。     

HPLC法测定硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量

目的建立测定硫糖铝凝胶中苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯3种防腐剂含量的HPLC法。方法采用HPLC法,以C18硅烷键和硅胶为固定相;甲醇-10mL·L-1醋酸溶液(60∶40)为流动相;检测波长为254nm;柱温箱温度为35℃;流速为1.0mL·min-1。结果苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的质量浓度分别在20~200,20~200和2~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;相关系数分别为0.995 3,0.999 1和0.999 1。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为:苯甲酸钠98.7%,100.6%和100.4%;对羟基苯甲酸甲酯97.8%,108.0%和104.8%;对羟基苯甲酸丙酯98.3%,100.5%和100.4%(n=9)。苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的峰面积的RSD值分别为0.05%,0.05%和0.04%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,能够准确检测硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量。     

HPLC法测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6的含量

目的建立高效液相法同时测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6含量的方法。方法采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.4 g,加三乙胺3 mL,加水至1 000 mL,用磷酸调pH值至3.5)-甲醇(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:275 nm。结果维生素B1在10.05～200.92 mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=13 744.72X+44 526.49(r=0.999 9),回收率为99.4%,RSD=1.1%(n=9)。维生素B6在10.43～208.60 mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=120101.31X-14766.07(r=0.999 9),回收率100.1%,RSD=1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,可同时测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6的含量。     

氟尿嘧啶注射液含量测定方法的研究

 目的 确定氟尿嘧啶注射液含量测定的最佳方法。方法 分别采用紫外吸收系数法和高效液相色谱法对95批氟尿嘧啶注射液的含量进行测定,通过对两种方法的回收率的考察,结合氟尿嘧啶双醇-双酮式结构及其注射液的生产工艺,分析引起含量测定结果差异的原因。结果 高效液相色谱法测定的结果略高于紫外吸收系数法,两种方法的测定结果有显著性差异(P<0.05)。氟尿嘧啶特有的双醇式结构和双酮式结构的互变,可能是导致紫外吸收系数法测定氟尿嘧啶回收率及含量偏低的原因之一。结论 通过比较认为,高效液相色谱法的定性、定量较紫外吸收系数法更加准确、可靠。     

高效液相色谱法测定右旋糖酐40原料及其氯化钠注射液中糠醛含量

目的 建立高效液相色谱法测定右旋糖酐40原料及其氯化钠注射液中糠醛的含量。方法 色谱柱: MACHEREY-NAGEL C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm); 流动相: 甲醇-水(磷酸调节pH值为3.0,体积比为1090); 柱温: (35±5)℃; 流速: 1.0 mL/min; 检测波长: 275 nm。结果 糠醛在0.01～10.10 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=192 440.8X-3 711.6(R=0.999 9),日间精密度RSD为0.5%;平均回收率为98.1%(RSD为0.3%),最低检测限为0.003 μg/mL。右旋糖酐40原料中糠醛含量为0.071 10～1.306 0 μg/g,右旋糖酐40氯化钠注射液中糠醛的含量为0.018 0～0.198 8 μg/mL。结论 该法简便、准确,适用于右旋糖酐40原料及其氯化钠注射液中糠醛的含量测定。