顶空气相色谱法测定阿奇霉素中的有机溶剂残留量

摘 要 目的: 建立测定阿奇霉素原料药中甲醇、乙醇、甲苯等3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法: 分析柱为DB 624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3 μm),载气为高纯氮气,流速为1.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,柱温为程序升温,初始温度为40℃,保持2 min,以15℃·min^-1的速度升温至150℃,再以20℃·min^-1的速度升温至200℃保持8 min,检测器为FID,检测器温度为250℃,顶空恒温箱温度为95℃,平衡时间为30 min。结果: 甲醇、乙醇、甲苯的线性范围分别为6.026～449.175 μg·ml^-1,2.469～757.650 μg·ml^-1,0.551～142.200 μg·ml^-1,平均回收率分别为98.03%,96.62%,97.17%,RSD分别0.42%,0.38%,0.60%（n=9)。结论: 该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于测定阿奇霉素中的有机溶剂残留量。