烟碱测定方法的研究

采用重量法，以甲醇作溶媒，苦味酸作沉淀剂，选择正交设计手段测定烟碱含量，烟碱回收率为１００．４％     

HPLC-Q-TOF-MS法对米诺地尔及凝胶有关物质的分析

摘 要 目的：对米诺地尔及其凝胶的有关物质进行考察与鉴定,为标准提高提供依据。方法: 建立HPLC-Q-TOF-MS方法,色谱柱为Thermo Scientific Accucore C18柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）,流动相为含0.1%甲酸的乙腈 水溶液（7∶〖KG-*2〗93）,流速为0.2 ml·min^-1 ,检测波长为230 nm;电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描检测,一级和二级全扫描测定,质量扫描范围m/z 50~500。结果: 在建立的色谱条件下能分离出14个降解杂质,推断了其中8个杂质的结构。结论: 本方法能有效分离鉴定米诺地尔及凝胶中的有关物质,为其质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定别嘌醇有关物质

目的：建立别嘌醇高效液相色谱法有关物质测定。方法：采用HPLC—Uv法,并考察色谱条件,优化分离效果,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1．25班磷酸二氢钾溶液（20：80）为流动相;检测波长为230nm。结果：杂质能与别嘌醇得到有效分离,分离度大于1．5;检测限为0．6ng,精密度良好（RSD为1．89％）。结论：高效液相色谱法可用于测定别嘌醇中的有关物质。