基于1H NMR对泽泻药材地缘区分和质量评价的代谢组学研究

目的 用基于1H NMR的代谢组学方法,建立泽泻的氢核磁共振指纹图谱,确定不同产地泽泻药材的整体代谢物差异和质量评价.方法 用核磁共振仪测定不同产地的泽泻样品,获得1H NMR谱图,所得自由衰减信号导入MestReNova软件进行分段积分、数据归一化后用偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)进行模式识别.结果 建立了泽泻药材的1H NMR指纹图谱,并鉴定了4个主要代谢成分:23-乙酰泽泻醇B、蔗糖、β-半乳糖和丙氨酸;PLS-DA分析结果显示4个不同产地泽泻药材能够明显分开;以23-乙酰泽泻醇B的相对含量为质量评价指标,经1 H NMR定量分析,发现四川产地的泽泻药材质量最优,且与福建产地的泽泻药材有统计学差异(P＜0.05).结论 用基于1H NMR的代谢组学方法能有效区分不同产地的泽泻药材和进行质量评价,该方法高效快速、操作简便、无损检测、无需标准品绘制标准曲线,比常规的HPLC反映出更加全面综合的化学信息,且谱图中信号的相对强弱还能反映样品中各组分的相对含量.     

黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。     

用猪去氧胆酸立体选择性合成脑甾醇的新方法

目的 探讨立体选择性合成脑甾醇的新方法.方法 以猪去氧胆酸为原料,经甲酯化、还原、Wittig反应、Sharpless不对称双羟化等9步反应合成脑甾醇,其中以乙酰链甾醇为关键中间体,以Sharpless不对称双羟化反应为关键步骤.结果 以52％的总收率、97％ de的立体选择性合成脑甾醇,其结构用质谱(MS)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、红外光谱(IR)和元素分析等证实.结论 新的合成方法立体选择性高、收率高、每个中间体均为晶体易于重结晶纯化,可用于大量合成脑甾醇.     

壳聚糖/聚乙烯醇微球吸附脲酶的特性及其动力学

目的制备壳聚糖/聚乙烯醇(PVA)微球脲酶,探讨其最适温度、最适pH、热稳定性及其动力学。方法用微乳法制备壳聚糖/PVA微球,采用电子扫描电镜表征其形态;用吸附法获得壳聚糖/PVA微球脲酶;运用Berthlot测定其活力。结果壳聚糖/PVA微球脲酶酶活性保持率是原酶的91.93%,最适温度为47℃,最适pH6.5,热稳定性明显高于溶液脲酶;壳聚糖/PVA微球脲酶的动力学参数KM=11.8 mmo.lL-1,Vm ax=37.1μmo.lm in-.1mg-1。结论壳聚糖/PVA微球脲酶可制备成用于尿毒症患者的口服制剂。     

单扫示波极谱法测定川明参的抗氧化作用

目的 研究川明参提取物的抗氧化作用.方法 采用单扫示波极谱法测定川明参提取物在碱性条件下对邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子(O-·2)的抑制作用;分光光度法测定过氧化产物丙二醛的含量;油脂氧化法测定抗脂质过氧化能力.结果 川明参不同溶剂提取部分都具有抗邻苯三酚自氧化的能力,抑制率30.15%～93.82%(与对照组相比P＜0.01),其中醇提取部分抑制作用最强,抑制率为93.82%～94.97%;川明参也能抑制小鼠肝匀浆在37℃温育下生成的丙二醛,抑制率为44.86%～59.34%;对猪油的氧化和酸败也有一定的抑制作用.结论 川明参具有抗氧化作用.