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目的 找出鳖甲胶与龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶、佛罗里达鳖、山瑞鳖的差异性特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法 用水提取样品,胰蛋白酶进行酶解,采用超高效液相—四级杆飞行时间质谱和数据处理软件对酶解样品进行分析处理,查找鳖甲胶特征肽;采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应检测建立专属性鉴别方法。结果 找出鳖甲胶的特征离子质荷比为784.9(双电荷),鉴定序列为:GETGPVGVTGSVGPAGAR,为鳖的I型α2链胶原蛋白中的一部分。利用特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z784.90(双电荷)→872.45,1028.55,建立了鳖甲胶专属性鉴别方法。结论 确定的鳖甲胶特征肽专属性强,该方法的专属性、精密度和灵敏度符合分析检测的技术要求。 相似文献
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目的:建立简便易行的硫酸盐定量分析方法,以便药检单位有效控制中药饮片的质量。方法:以穿山甲和石斛为动物药和植物药样本代表,进行紫外分光光度测定法的建立,并将该方法广泛用于20多种含硫酸盐中药饮片的测定。结果:硫酸盐在5.0~250.0μg范围内线性关系良好(r=0.9994);穿山甲硫酸盐含量为78.1mg.g-1,平均回收率(n=9)为99.2%;石斛硫酸盐含量为120.7mg.g-1,平均回收率(n=9)为98.8%。结论:本测定方法简便、快速,准确性和重复性好,具有推广于其它药检所的前景。 相似文献
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摘 要 目的:通过优化黄曲霉毒素提取与净化方法来建立延胡索中黄曲霉毒素的测定方法。 方法: 采用免疫亲和柱净化 HPLC法测定,样品经超声提取后通过免疫亲合柱,用1%吐温 20的PBS溶液去除杂质,采用柱后光化学衍生荧光检测器检测,并对超出现行药典规定限度的样品用高效液相色谱 串联质谱(HPLC-MS/MS)法验证。 结果: 23批样品中有10批检出黄曲霉毒素,其中4批超出药典规定限度,超限样品与HPLC-MS/MS验证结果一致。 结论: 该方法能有效去除样品中的杂质,排除测定干扰,可作为延胡索中黄曲霉毒素定量分析的检测方法。10批样品均检出黄曲霉毒素,显现出黄曲霉毒素污染方面的安全问题,建议增加延胡索中黄曲霉毒素检查项,以确保药材质量的安全性、有效性。 相似文献
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目的研究麦冬多糖抗心肌缺血活性成分MDG-1在Caco-2细胞模型中转运机制。方法以Caco-2细胞作为转运研究模型,分别测定改变转运方向,使用P糖蛋白(P-gp)外排泵专属抑制剂维拉帕米(verapam il),以及改变给药浓度各种条件下,MDG-1的跨细胞转运情况。结果麦冬多糖MDG-1的分泌转运(BL-AP)的表观渗透系数Papp并未数倍于吸收转运(AP-BL),两者相近,同时P-gp抑制剂维拉帕米加入与否对麦冬多糖MDG-1转运没有影响;在考察的系列药物浓度范围内,MDG-1的转运随着药物浓度的增加而呈线性增加。结论麦冬多糖MDG-1在Caco-2细胞模型中的转运机制很可能是以被动扩散为主,并且以未降解的药物形式转运,无P-gp外排泵参与。 相似文献
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高效凝胶色谱法测定大鼠血浆中麦冬多糖MDG-1的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立大鼠血浆中麦冬多糖MDG-1的高效凝胶色谱测定方法。方法:血浆样品经30%三氯乙酸沉淀蛋白后,以0.1MNaH2PO4-Na2HPO4缓冲液(pH7.0)为流动相,色谱柱为ShodexSugar ks-802凝胶柱,采用荧光检测器进行检测。结果:该法线性范围为0.25—50μg·ml^-1(r=0.9989),低、中、高3个浓度的回收率为93.78%-104、61%,日内、日间RSD低于6.74%。结论:该法准确、灵敏,操作简单,可用于血浆中MDG-1的含量测定。 相似文献
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目的:研究麦冬多糖在正常和缺血大鼠心脏分布差异程度,并分析差异原因,为其作用机制的确定提供进一步的理论依据.方法:以50 mg·kg~(-1)剂量静脉注射给予正常组和心肌缺血组大鼠麦冬多糖,分别于给药后的5,10,30,60 min时间点取心脏,用HPGPC-RF测定多糖组织分布情况.结果:心肌缺血组除30 min时间点外,其余各个时间点均比正常组的分布明显增多,且经SPSS软件统计有显著性差异.结论:缺血所导致的增强的透过和滞留效应(即EPR效应,the enhanced permeability and retention effect)要强于血流减少对麦冬多糖分布所带来的负面影响,有利于麦冬多糖靶向心肌缺血区而发挥其药理活性. 相似文献