HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量

目的:建立富马酸酮替芬片含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱:Hypersil ODS C18(5μm,4.6 mm×200mm),流动相:水-甲醇-三乙胺(375:625:0.35),检测波长:300 nnm.结果:富马酸酮替芬在0.01～0.6 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5).平均回归率为100.9%,RSD=2.2%.结论:本方法简便,结果准确,重复性好,适用于富马酸酮替芬片的质量控制.     

注射用埃索美拉唑钠玻璃包装容器中7种离子迁移量的测定

摘 要 目的：建立注射用埃索美拉唑钠玻璃容器中硼、铝、铅、镉、砷、锑和硅等7种离子向注射剂中迁移的量的测定方法。方法: 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定硼、铝、铅、镉、砷、锑等离子的迁移量,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP AES）法测定硅离子的迁移量。结果: 硼离子和铝离子浓度在10～200 ng·mL^-1,铅离子、镉离子、砷离子和锑离子浓度在1～20 ng·mL^-1,硅离子浓度在0.1～1.5 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,7种离子的加样回收率分别为98.6%、97.3%、99.8%、98.5%、99.9%、97.8%、97.0%,RSD分别为4.4%、3.9%、2.8%、2.2%、2.6%、4.4%、6.6%（n=9）,检测限分别为1.400,0.620,0.020,0.029,0.079,0.012,15.000 μg·g^-1。原料药的测定结果为硼、铝、镉、砷、锑均未检出,铅和硅含量分别为0.400 μg·g^-1和115.000 μg·g^-1。注射用埃索美拉唑钠中,硼和铝略有迁移,其他元素均未有明显迁移。结论:ICP-MS法和ICP-AES法经方法学验证可用于注射用埃索美拉唑钠玻璃容器中硼、铝、铅、镉、砷、锑和硅等7种离子向注射剂中迁移的量的测定。各元素迁移量按每日最大摄入量计,均在安全范围内。     

HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质

目的:建立HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中的有关物质。方法:色谱柱为Venusil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸二氢钠,每1 000 ml加0.5 ml三乙胺,以磷酸调节pH至3.0)-乙腈(85∶15);检测波长295 nm;流速1.0 ml.min-1,柱温为25℃。结果:马来酸噻吗洛尔与其降解产物分离良好,其最低检出限2.0 ng。结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏、结果准确,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液有关物质检查。     

高效液相色谱法测定盐酸利多卡因注射液的含量

目的: 改进盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的含量测定方法.方法: 采用HPLC法,使用C18柱,磷酸盐缓冲液-乙腈(50: 50,pH8.0)为流动相,检测波长:254 nm.结果: 此方法线性关系良好,盐酸利多卡因平均加样回收率为99.5%,RSD为0.5%.结论: 该法操作简单,结果准确,可用于盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的含量测定.     

复方酚苄明片中酚苄明溶出度测定方法的建立

目的：建立复方酚苄明片的溶出度测定方法.方法：采用《中国药典》2010年版二部附录溶出度第一法,溶出介质为0.1 mol·L-1盐酸溶液900ml,采用Hypersil BDS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.7％磷酸水溶液（含0.5％三乙胺）（45∶ 55）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为267 nm.结果：酚苄明在5～60 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r =0.999 9）,平均回收率99.8％（RSD =0.9％,n=9）.结论：该方法快速简便,准确,可用于复方酚苄明片中酚苄明溶出度的测定.     

HPLC法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量。方法：采用Hypersil BDS C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1％三乙胺-甲醇（70：30,用磷酸调节pH至5．5）为流动相;检测波长为278nm。结果：甲硝唑在0．29～2．34μg（r=0．9999）的范围内线性关系良好,平均回收率（n=9）为100．0％,RSD=0．1％;氯霉素在0．10～0．82μg（r=0．9999）的范围内线形关系良好,平均回收率（n=9）为100．2％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法简便、结果准确,可以有效控制该试剂中甲硝唑和氯霉素的含量。     

辛伐他汀片中某未知杂质LC-MS定性分析

目的：对辛伐他汀片中某一未知杂质进行定性分析.方法：用HPLC-MS对辛伐他汀片中一未知杂质进行定性分析.结果：根据HPLC-MS信息确定杂质结构.结论：该杂质为辛伐他汀酸乙酯.     

HPLC法测定群多普利中有关物质

目的:建立HPLC法测定群多普利中的有关物质.方法:色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相:甲醇-四氢呋喃-水-磷酸-二乙胺 (50:3:50:0.13:0.16);流速:1.0 ml·min-1;检测波长210 nm;柱温为25℃.结果:杂质检测限分别为:(2S,3aR,7aS)-八氢-1H-吲哚-2-羧酸苄酯盐酸盐0.3 ng;SS-氢化物1.0 ng; 群多普利拉4.6 ng;群多普利双酮6.0 ng.结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏、结果准确,可用于群多普利有关物质检查.