经典名方小承气汤颗粒干法制备工艺及其质量标准研究

目的:优选小承气汤颗粒的干法制粒工艺,并制定其质量控制方法。方法:以颗粒一次性成型率、休止角、吸湿率及溶化性为考察指标,在单因素考察干法制粒机压片压力、辅料(糊精∶可溶性淀粉)比例和二氧化硅用量的基础上,结合正交实验,优选小承气汤颗粒的干法制粒最佳工艺。采用薄层色谱法(TLC)鉴别方法和高效液相色谱法(HPLC)测定小承气汤颗粒中游离蒽醌、总蒽醌(以大黄酸、大黄素、大黄酚)含量,建立其质控标准。结果:优化后的小承气汤颗粒干法制备工艺为：干膏粉∶辅料=7∶3,辅料(糊精∶可溶性淀粉=1∶1),二氧化硅用量5%,压片压力22 MPa。颗粒中大黄、厚朴和枳实饮片的TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰。大黄酸在36.22～362.20 ng、大黄素在36.80～368.00 ng、大黄酚在38.44～384.40 ng范围内线性关系良好(R²=0.999 9)。游离大黄酸、大黄素、大黄酚的平均回收率分别为98.46%,102.25%,99.02%;总大黄酸、大黄素、大黄酚的平均回收率分别为95.18%,93.84%,97.94%。结论:优选的干法制粒工艺条件稳定可行,适合规模化...     

不同产地大黄药材中13种活性成分含量测定及其HPLC-FP研究

目的:采用HPLC对62批次大黄药材中的13个蒽醌类成分进行含量测定并对其HPLC指纹图谱进行相似度评价,为经典名方小承气汤物质基准研究提供合格的药材与饮片.方法:采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min;柱温为25℃;检测波...     

野鸢尾苷的制备及其对小鼠离体小肠平滑肌调节作用研究

目的:从中药川射干中分离制备野鸢尾苷单体,初步探究野鸢尾苷对小鼠离体小肠平滑肌调节作用。方法:采用多溶剂萃取法制备野鸢尾苷,采用改良的Ellman比色法探究野鸢尾苷对乙酰胆碱酯酶(AChE)活性的影响;并结合采用离体小肠平滑肌实验方法,取小鼠小肠平滑肌,在K-H液中制备小肠平滑肌环,通过BL-420S生物机能实验系统测定其张力的变化,观察野鸢尾苷对小鼠离体小肠平滑肌静息张力及对新斯的明、碘解磷定诱导小肠平滑肌收缩的影响。结果:多溶剂萃取法所得的野鸢尾苷单体,经HPLC峰面积归一化法计算其纯度>98%;野鸢尾苷对AChE活性具有抑制作用,其IC₅₀为4.09 mg·mL^-1,且呈剂量依赖关系;野鸢尾苷(0.014～4.604 mg·mL^-1)对正常小鼠离体小肠收缩有明显的兴奋作用,且抑制作用呈剂量依赖性,野鸢尾苷对胆碱酯酶复活剂碘解磷定引起小肠收缩抑制有显著性的拮抗作用(P<0.05),对胆碱酯酶抑制剂新斯的明促进小肠运动没有显著性协同作用(P>0.05)。结论:多溶剂萃取法是一种简单、高效的分离制备川射...     

经典名方小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱分析

目的:建立小承气汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别方法对其质量进行分析与评价.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～60 min,20％～90％A;60～70min,90％～100％A),...