HPLC法测定复方西洋参胶囊中人参皂甙Rb1的含量

目的：建立测定复方西洋参胶囊中人参皂甙Rbl含量的方法。方法：以乙腈—甲醇—水(70：30：15)为流动相，采用高效液相色谱法测定。结果：人参皂甙Rbl在0．03--0．15mg／ml范围内线性良好，回收率为97．8％，RSD＝1．0％。样品采用Sep—pakC18柱的固相萃取技术。结论：方法快速、简便，结果准确。     

全二维气相色谱技术的概述及其应用

本文对全二维气相色谱的原理、优点及其在各领域的应用进行了综述,通过列举全二维气相色谱与飞行时问质谱联合应用的众多实例,表明了该技术将在复杂样品的分离和检测方面发挥巨大作用,并简单地讨论了全二维气相色谱将来的发展前景。     

气相色谱法测定辛伐他汀中5种有机溶剂残留量

目的:测定辛伐他汀中残留有机溶剂甲醇、乙醇、环己烷、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量。方法:采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,正丙醇为内标,采用石英毛细管柱DB-624(0.32 mm×30m,1.8μm),以6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷为固定相,柱温115℃维持8 min,以30℃·min~(-1)的速率升温至180℃,维持4min,气化室温度:200℃;检测器温度:240℃(FID);载气:氮气;分流比:1:60;柱前压:30 kPa;尾吹:50 mL·min~(-1);灵敏度:1;衰减4。实现了各组分的基线分离。结果:3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶38∶27)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm。结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0μg.mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。     

高效液相色谱法测定尼莫地平及制剂中光降解产物的含量

目的：建立尼莫地平及制剂中光降解产物含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Shiseido CAPCELL PAK C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水（35：38：27）,流速为1．0ml／min,检测波长为235nm。结果：尼莫地平和杂质A在0．1—4μg／ml的浓度范围内,均与其峰面积呈良好线性（尼莫地平：r=0．999996,n=6;杂质A：r=0．999995,n=6）。精密度试验尼莫地平的RSD为0．1％（n=5）,杂质A的RSD为1．2％（n=5）,尼莫地平的最低检测限为0．02ng,杂质A的定量限为0．2ng。结论：本方法简便、结果准确,能控制尼莫地平及其制剂的质量。     

市售硝酸甘油片及注射液的有关物质考察

目的：建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定硝酸甘油片及注射液有关物质的方法。方法：采用Dikma Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（50：50）为流动相,流速1ml／min,检测波长210nm,柱温40℃。结果：硝酸甘油在0．125—6．25μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9996,n=6）,精密度试验RSD为0．5％（n=5）,最低检出量为0．5ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,能满足硝酸甘油片及注射液质量控制的要求。