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目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ~1.272 μg,0.0116~0.0696 μg,1.035 ~6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59% (RSD 1.90%)、98.81%(RSD 2.00%)、98.37%(RSD 1.72%),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18% (RSD 2.39%)、103.06%(RSD 1.77%)、98.23%(RSD 2.05%),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17%(RSD 2.29%).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式. 相似文献
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目的研究乌头碱、新乌头碱和次乌头碱在不同主产地不同附子炮制品中的含量变化,为附子中药的行业质量标准的建立提供依据。方法采用Alltimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以40 mmol·L-1醋酸铵(氨水调p H=10.00)-乙腈为流动相梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;检测波长240 nm。结果三种单酯型生物碱新乌头碱、乌头碱、次乌头碱均得到良好的分离,回归方程分别为:Y=15.952X-16.118 R2=0.9997;Y=15.906X-2.6445 R2=0.9998;Y=13.218X-23.044 R2=0.9999。三者线性范围是2.5~250μg,2.2~220μg,2.6~260μg。结论该方法的精密度、重复性和稳定性良好,可用于附子炮制品的鉴别和内在质量控制。 相似文献
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目的:小叶菝葜是抗痛风性关节炎的中草药,探讨行质量评价方法很有必要。菝葜科植物中的标志性化合物—白藜芦醇是公认的具有明确疗效的化合物。方法:高效液相色谱(HPLC),流动相乙腈-水(25颐75);检测波长320 nm。结果:该方法可以用于小叶菝葜中白藜芦醇的含量测定。结论:本研究可建立小叶菝葜中白藜芦醇的测定含量方法,为进一步制定该中草药的质量标准奠定基础。 相似文献
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建立大鼠血浆中槲皮素-3’-O-葡萄糖苷的高效液相-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测法。生物样品中槲皮素-3’-O-葡萄糖苷和卡马西平(内标)采用液-液萃取的方法提取,乙酸乙酯作为提取溶剂。HPLC-MS/MS方法采用多离子反应模式(MRM)进行检测,被测物质和内标均在3.5min内出峰。槲皮素-3’-O-葡萄糖苷在血浆中的最低定量限是10.625ng/mL,最低检测限是4.25ng/mL,平均回收率大于66.80%,日内、日间精密度和准确度的RSD值均小于10.44%。尾静脉注射10mg/kg槲皮素-3’-O-葡萄糖苷后,其t1/2和AUC分别是(0.02±0.01)h和(1.22±0.28)×104μg/L·h。本法准确、稳定、灵敏度高,适用于槲皮素-3’-O-葡萄糖苷的大鼠药代动力学研究。 相似文献
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附子不同炮制品的指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究附子3种主要炮制品的高效液相指纹图谱,为建立附子的行业质量标准提供依据。方法利用高效液相色谱(HPLC)方法,色谱条件为:Alltimate C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相40 mmol.L-1醋酸铵(氨水调pH=10.00)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 ml.min-1;检测波长为240 nm。对附子3种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件和聚类分析对指纹图谱进行分析。结果附子3种炮制品之间的指纹图谱差异较大。结论该方法的精密度、重复性和稳定性良好,可为附子炮制品的质量控制提供依据。 相似文献
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目的:对癫痫患儿体内CYP2C19的基因多态性进行研究,并进行基因型与患儿体内丙戊酸血药浓度关系的研究,以对患儿进行治疗个体化。方法采用聚合酶链反应-限制性片段长度多态性检测技术对2012‐12—2014‐03来我院及其他医院神经内科654例确诊为癫痫患儿的CYP2C19基因型进行检测,同时对仅服用丙戊酸进行抗癫痫治疗的228例患儿体内的丙戊酸稳态血药浓度进行检测,进而探求CYP2C19的基因型与血药浓度的相关性。结果 CYP2C19具有基因多态性,各基因型分布频率不同,其中*1/*1型为41.9%、*1/*2型为41.1%、*1/*3型为6.4%、*2/*2型为7.4%、*2/*3型为2.9%和*3/*3型为0.3%;同时入选组的228例患儿中快、中、慢代谢型所占的频率分别为40.8%、44.7%和13.5%;同时测得*1/*1型、*1/*2型、*1/*3型、*2/*2型、*2/*3型所对应的稳态血药浓度(m g/L )分别为45±20、64±16、68±21、73±28、72±18;经统计分析发现,*2/*2型与*1/*1型血药浓度体质量剂量比值存在差异具有统计学意义( P<0.05)。结论癫痫患儿体内CYP2C19具有多态性,其分布规律与其他正常人群的分布规律基本一致,患儿服用丙戊酸时,其CYP2C19基因型与体内丙戊酸的血药浓度具有相关性。因此提醒我们,对癫痫患儿应用丙戊酸进行抗癫痫治疗时,可参考CYP2C19基因分型结果,预测血药浓度变化,对患儿进行个体化的治疗。 相似文献