沙芬酰胺的合成

3-氟氯苄与对羟基苯甲醛反应制得4-(3-氟苄氧基)苯甲醛,而后与(劝-2-氨基丙酰胺缩合、Pd/C催化氢化还原,最后与甲磺酸成盐制得抗帕金森病药沙芬酰胺,总收率约76％.     

沙芬酰胺中R-型对映体的HPLC法测定

建立了HPLC法测定沙芬酰胺中R-型对映体.用Chiralcel OD-RH柱,以甲醇-乙腈-0.5 mol/L磷酸盐缓冲液(30:10:60,pH 2.5)为流动相,检测波长224 nm.沙芬酰胺与其R-型对映体分离完全,在8～256 μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为99.4%和99.3%,RSD为0.58%和0.54%.     

拉科酰胺的合成

D-丝氨酸经Boc保护、硫酸二甲酯O-甲基化、DCC作用下经苄胺酰胺化得到(R)-2-叔丁氧羰基氨基-3-甲氧基-N-苄基丙酰胺,再经脱Boc保护和乙酰化反应制得抗惊厥药拉科酰胺,总收率约60%.     

(R)-卤芬酯中S-型对映体的HPLC法测定

建立了HPLC法测定(R)-卤芬酯中S-型对映体.采用Chiralpak AD-H手性色谱柱,以正己烷-异丙醇(90:10)为流动相,检测波长224 nm.(R)-和(S)-卤芬酯均在1～200 μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为100.1%和99.7%,RSD为1.35%和1.47%.