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目的 鉴定中成药中一种新型他达拉非类似物。方法 采用HPLC-DAD初筛和制备液相色谱仪对中成药中非法添加物进行分离和纯化,采用高分辨质谱确定其精确分子量和结构碎片,结合碳谱和氢谱,最终确定该添加物的结构。结果 该添加物为N-苄基他达拉非。结论 N-苄基他达拉非的化学结构已有文献报道,但作为一种非法的中成药添加物首次被检出。 相似文献
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目的 建立制剂中添加3种卡波地那非类似物的分析方法。方法 以乙腈为提取溶剂,样品经Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱分离,高效液相色谱仪-二级管阵列(DAD)检测器定性、定量检测3种制剂中的3种卡波地那非类似物(去甲基卡波地那非、二硫去甲基卡波地那非、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非)。用Dikma Spursil C18(2.1 mm×150 mm,3 μm)色谱柱分离,高效液相色谱-质谱联用仪以一级及二级质谱定性确证3种卡波地那非类似物。结果 3种卡波地那非类似物检测的线性相关系数r≥0.995 8;方法精密度相对标准偏差(RSD) 为2.2%~4.3%;3个添加水平的方法回收率为95.3%~102.8%;定量限为22~58 ng。结论 本方法准确,操作简单、快捷,可作为3种制剂中卡波地那非类似物化学成分的定性、定量检测方法。 相似文献
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中成药中非法添加他达拉非新型衍生物的检测及结构鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的对中成药中非法添加的一种新型他达拉非类衍生物进行结构确证。方法采用制备液相分离、纯化目标物,采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、核磁共振氢谱技术等手段对其结构进行表征,并结合文献报道,推断该化合物的结构。结果通过数据分析与文献报道,确定该化合物为一种新型的他达拉非类衍生物。结论该化合物为一种新型的他达拉非衍生物,在国内现行的PDE5型抑制剂检测标准中均未收载。本研究为进一步完善PDE5型抑制剂检测标准提供了科学依据。 相似文献
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