简单稀释UHPLC-MS/MS法测定抗风湿制剂中12种非法添加药物

目的:建立制剂中非法添加抗风湿药物的超液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经甲醇稀释,以Poroshell 120为分析色谱柱,以甲醇和甲酸-乙酸铵水溶液为流动相,梯度淋洗分离,经电喷雾离子源电离后质谱检测。结果:阿司匹林,布洛芬,萘普生,对乙酰氨基酚,氨基比林,甲氧苄啶,双氯芬酸钠,吡罗昔康,吲哚美辛,氢化可的松,地塞米松,醋酸泼尼松12种物质线性关系良好,回收率、RSD均能满足检验需求。结论:简单稀释进样,避免了设备污染,基质效应,为非靶向筛查非法添加药物的检测技术提供参考依据。     

在线二维液相色谱法测定发酵虫草菌粉(Cs-4)中6种活性物质

目的:建立发酵虫草菌粉(Cs-4)中尿嘧啶、尿苷、腺苷、腺嘌呤、鸟苷、麦角甾醇6种活性物质的二维液相色谱测定方法。方法:采用二维液相色谱测定法,第一维色谱系统采用亲水相互作用色谱柱,第二维系统采用C₁₈色谱柱。样品经乙腈溶液提取,过滤后进样,5种核苷和碱基在第一维液相系统分离测定,麦角甾醇在第二维液相系统测定。结果:方法中各物质线性范围：尿嘧啶,0.3～30μg·mL^-1;尿苷,0.4～40μg·mL^-1;腺苷,0.8～80μg·mL^-1;腺嘌呤,1.0～100μg·mL^-1;鸟苷,2.5～250μg·mL^-1;麦角甾醇1.5～150μg·mL^-1。方法中各物质加样回收率范围与精密度：尿嘧啶,96.7%～103.4%,1.8%～3.1%;尿苷,98.9%～101.4%,1.7%～2.6%;腺苷,95.9%～104.7%,1.5%～3.5%;腺嘌呤,97.0%～104.0%,1.4%～4.0%;鸟苷,98.2%～101.4%,1.9%～...