氢化物-原子荧光光谱法测定灵芝中的硒

目的探讨应用氢化物-原子荧光光谱法测定灵芝中硒的方法和技术。方法样品用硝酸-高氯酸消解,加入盐酸、铁氰化钾,反应后经原子荧光光谱法测定。结果该方法线性范围0～50.0μg/L,相关系数（r）=0.9997,最低检出限0.18μg/L,相对标准偏差为0.41%～3.28%,回收率为95.3%～101.8%。结论该法具有便捷准确、灵敏度高、基体干扰少和节省试剂等特点,是测定硒的可靠方法。     

称量法测定水中溶解性总固体方法改进的探讨

[目的 ]提高水中溶解性总固体测定方法的效率。[方法 ]采用直接烘干代替水浴蒸干。[结果 ]当预蒸发温度≤ 15 0℃时 ,直接烘干法测定 12份水样的溶解性总固体 (烘烤温度为 10 5℃± 3℃ )与规范法测定结果作配对t检验 ,差异无显著性 ;但预蒸发温度 >15 0℃时 ,直接烘干法的测定结果低于规范法。 [结论 ]在适当控制预蒸发温度的前提下 ,直接烘干法测定水中溶解性总固体可以获得满意结果 ,并提高工作效率。     

氢化物发生原子荧光法在水分析中的应用

60年代初期 ,Winefordner和Vickers提出原子荧光分析技术以来 ,原子荧光光谱法 (AFS)取得了很大的进展 ;6 0年代末期 ,澳大利亚的Holals首次利用经典的Marsh反应产生砷化氢 ,开创了氢化物发生(HG)的分析技术。氢化物发生原子荧光法是将氢化物发生与原子荧光光谱法相结合的分析技术 ,早在 70年代末期 ,英国的Kirkbright,Thompison等人就开展了这方面的研究 ,我国的郭小伟和他的研究集体在这方面作出了巨大的贡献 ,使HG -AFS方法成为实用性很强的高效低耗的分析技术。笔者简要介绍HG -AFS法的基本原理 ,并对其在水质分析中 ,砷、汞、…     

离子色谱法在水质分析中的应用

离子色谱作为一门新的分析技术，近年来发展迅速，本文简要介绍了离子色谱法的主要分离机理和独特的抑制技术，并综述其在水质分析中的应用，结论：离子色谱法是目前水中多种阴离子同时测定的首选方法，它快速，灵敏而准确，在水分析领域有广阔的前景。     

离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐)的方法。方法选用Ionpac AS19阴离子分析柱,在线产生8~45mmol/L KOH为淋洗液,大体积进样,梯度淋洗,流速0.80mL/min,电导检测器检测。结果亚氯酸盐和氯酸盐在0~1.50mg/L、溴酸盐在0~0.15mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD2.0%)。亚氯酸盐相关系数r=0.9998,回收率92.7%~101.5%,最低检出限0.22μg/L;溴酸盐r=0.9997,回收率97.2%~101.8%,最低检出限0.47μg/L;氯酸盐r=0.9999,回收率94.5%~101.7%,最低检出限0.27μg/L。结论离子色谱法可用于饮水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测,而且简单、快速、灵敏。     

大体积进样-免试剂离子色谱法测定瓶装水中的溴酸盐和溴化物

目的:建立大体积直接进样-免试剂离子色谱法测定瓶装水中的溴酸盐和溴化物的方法。方法:选用IonpacAS19阴离子分析柱,在线产生10 mmol/L~35 mmol/L KOH为淋洗液,大体积直接进样,流速1.0 ml/min,电导检测器检测。结果:溴酸盐和溴化物在0 mg/L~0.10 mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD%<3.0),溴酸盐相关系数0.9996,回收率在97.0%~104.5%之间,最低检出限为0.78μg/L;溴化物相关系数0.9992,回收率在92.0%~105.5%之间,最低检出限为0.25μg/L。结论:方法灵敏、快速、简单,可适用于瓶装水中溴酸盐和溴化物含量的检测。     

离子色谱法测定水中氯的不确定度评定

目的 分析离子色谱法测定水中氯化物的不确定因素,建立离子色谱测定方法的不确定度评价方式.方法 根据离子色谱分析的一般过程,采用JJF 1059-1999技术规范和化学分析中不确定度评估指南的要求,对水中氯化物的测定结果进行不确定度评定.结果 标准系列回归方程为y=0.2717x-0.05,相关系数r=0.99997.水样品测定均值C0=3.05 mg/L,扩展不确定度为0.11mg/L.产生不确定因素主要为工作曲线、样品重复性、标准溶液、温度和玻璃仪器.结论 由最小二乘法拟合曲线产生的不确定度对总不确定度贡献最大.     

涉水产品浸泡液中铬（六价）测定方法的探讨

目的:探讨涉水产品浸泡液中铬(六价)的测定方法,提高分析结果的准确性.方法:在酸性条件下,用尿素(200 g/L)消除浸泡液中氯的干扰,用二苯碳酰二肼分光光度法测定.结果:铬(六价)在0～50μg/L范围内线性良好,相关系数0.9994,最低检测质量浓度为0.004 mg/L,回收率为93.3%～98.2%;重复测定某一涉水产品浸泡液中铬(六价)8次,s=0.5012,相对标准偏差为3.39%.结论:可适用于涉水产品浸泡液中铬(六价)的测定.     

水中砷、硒的双道原子荧光测定法

[目的]探讨水中砷、硒同时测定的方法,提高工作效率。[方法]用湿法消解样品,双道原子荧光法测定,砷灯电流50 mA,硒灯电流80 mA,负高压280 V,介质酸度20%,硼氢化钾浓度1.5%。[结果]砷在0~40μg/L线性良好,相关系数0.9998,检出限0.17μg/L,相对标准偏差1.13%~4.57%,回收率88.5%~98.0%;硒在0~20μg/L线性良好,相关系数0.9993,检出限0.24μg/L,相对标准偏差2.92%~5.49%,回收率87.0%~95.7%。[结论]该法可适用于水中砷和硒的同时测定。     

离子色谱法测定面包制品中痕量溴酸盐

目的建立面包制品中痕量溴酸盐的离子色谱测定方法。方法样品经石油醚洗去油脂,用超纯水提取,经固相萃取小柱和超滤器净化处理后直接进样;进样体积25uL;选用IonpacAS19阴离子分析柱,在线产生5～40mmol／LKOH为淋洗液,流速1．0mL／min,抑制型电导检测器检测。结果溴酸盐在0．05～2．00mg／L线性良好,相关系数r=0．9992,精密度高（相对标准偏差〈3．5％）,回收率82．5％～94．0％;最低检出限0．10mg／kg;定量下限0．32mg／kg。结论该方法灵敏,操作简便,适用于面包制品中痕量溴酸盐检测。