药品研发过程的变更管理

由于药品研发周期长,不确定性因素多,决定了其研究过程必定会存在各种变更,但由于法规及管理的缺乏,使申请人及监管部门处境尴尬,对受试者的安全性、临床试验的科学性带来挑战。本文拟就药品研发过程变更的分类进行探讨并提出一些管理建议,供业界探讨。     

高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗪颗粒中的有关物质

目的建立盐酸左西替利嗪颗粒中对映异构体盐酸右西替利嗪和其他有关物质的检测方法。方法采用Ultron ES-OVM卵黏蛋白手性色谱柱(50×4.6mm,5μm),以0.02mol/L磷酸氢二钾溶液-乙腈(86∶14,pH值6.6)为流动相,检测波长230nm,检测本品中对映异构体盐酸右西替利嗪;采用Apollo C18柱(250×4.6mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇以(30∶70)为流动相,检测波长为230nm,检测本品其他相关物质。结果盐酸右替利嗪可以盐酸左替利嗪分离度符合求,其他有关物质测定相关分离也满足检测要求。结论本文的检测方法可以用于本品中有关物质的测定。     

HPLC法测盐酸左西替利嗪颗粒的含量

目的建立盐酸左西替利嗪颗粒含量的高效液相色谱测定法。方法采用C18柱,以甲醇-磷酸二氢钠溶液(70∶30)为流动相,流速1ml/min,检测波长230nm。结果在4.98～49.8μg/ml范围内呈线性关系,进样精密度、重复性试验和中间精密度的RSD分别为0.25%、0.49%和0.61%,低中高三个浓度的回收率分别是99.41%、99.55%和99.64%。结论本法可用于盐酸左西替利嗪颗粒含量测定。     

中、英两国药典尼美舒利有关物质检查方法比较

目的：对中国药典2010年版二部、英国药典BP2013 Updated中尼美舒利的有关物质检查方法进行比较和讨论,为本品的有关物质检查合理的选择测定条件。方法：通过有关物质检查方法的比较,验证两种色谱条件的检出能力是否具有一致性,是否能有效控制本品的有关物质。结果：两种色谱条件对同一厂家的尼美舒利片有关物质进行检测,检出的杂质个数、类别、含量一致。结论：证明了中国、英国药典中尼美舒利的有关物质检查方法检出能力相当,均能有效控制本品的有关物质。