UPLC-MS/MS法测定维格列汀中4-二甲氨基吡啶

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定维格列汀中基因毒性杂质4-二甲氨基吡啶。方法 采用Waters ACQUITY BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙酸盐缓冲溶液（10 mmol/L乙酸铵溶液,乙酸调至pH 4.0）-乙腈（体积比10∶90）;流速0.3 ml/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源（ESI）正离子扫描,以监测模式为多反应监测模式（MRM）,定量离子对为123.2→107.1(m/z)进行检测。结果 4-二甲氨基吡啶浓度在0.55～10.98 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9993）;定量限为0.02 ng/ml;检出限为0.005 ng/ml;平均加样回收率为91.06%,RSD为1.25%(n=9)。结论 本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于维格列汀原料药中4-二甲氨基吡啶的测定     

HPLC/MS法测定厄贝沙坦中潜在基因毒性杂质4’-溴甲基-2-氰基联苯

目的 建立检测厄贝沙坦中潜在基因毒性杂质4’-溴甲基-2-氰基联苯的液质联用方法。方法 选择三重四极杆质谱仪（电喷雾离子源ESI）进行检测,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱。结果 该方法专属性良好;标准曲线线性范围1.25～100 ng/ml;检测限浓度为1.25 ng/ml,定量限浓度为2.5 ng/ml;精密度RSD均小于5.0%;回收率为89.2%～91.6%,准确度良好;耐用性良好。结论 该方法简单灵敏准确,可以较好地满足厄贝沙坦原料生产中潜在基因毒性杂质4’-溴甲基2-氰基联苯的检测。     

HPLC-RID法测定钆布醇注射液中的氨丁三醇含量

目的： 建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）的定量分析方法,并对该方法进行分析方法验证。方法：采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以55 mmol·L-1磷酸二氢铵为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温30℃,进样体积为10 μL,示差折光检测器（RID）检测。结果：氨丁三醇在0.60 ~ 2.41mg· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9;定量限为24.14 μg· mL-1;平均回收率为101.3%,RSD为0.5%（n = 9）。结论：该方法专属性强,准确度高,可以作为钆布醇注射液中氨丁三醇的定量分析方法。