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为提高色素萃取法的灵敏度,用苯乃辛作检样,先从四大类的70种色素中选出新类型酸性色素:二甲苯蓝。再用苯乙托品与苯乃辛两种胺对二甲苯蓝进行了吸收蜂、pH值的选定、检出限、检量线、此蓝与两种胺分子的配合比、本测定法的精密度,五种胺配合物的吸收系数比较等各项研究。并讨论了这一新类型色素的基本分子构造与测定灵敏度提高的原由。 相似文献
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溶剂分次抽提法优点很多,若能使分配率差别大,则可用来分离药物混合物。本研究以测定分配率作依据,找寻分离溶剂与条件。检样以叔胺为主。先试验了药物在1N盐酸溶液中对14种有机溶剂的分配率。选择烷烃、醚、酮、醇、卤代烃五类溶剂,测定药物在不同pH值水溶液时的分配率。进而研究了卤代烃类对叔胺的分配率。初步找出一些规律。知分配率与溶剂的介电常数成规律关系。叔胺药物的分配率依水相pH值而有规律变化。可利用在某一pH值水溶液时,各药分配率的不同而抽提分开。应用此法分离,分光光度等法定量,测定了7个3至5种药混合的药物混合物。变量系数最大为±1.6%。此外,还研究了温度对分配率的影响,及分配率与纸层析的关系。在酸性水溶液中,多数有机溶剂也能抽提出叔胺类药物。 相似文献
3.
本文在前二报(1,2)的基础上进一步研究,讨论了溶剂抽提中有关的四个方面。溶剂:研究了氯仿的混合溶剂。抽提剂:研究了硫酸取代化合物、无机盐及有机盐。被抽提物质:研究了叔胺结构与分配率的关系及pKa与分配率的关系。水相:讨论了在酸碱性各个阶段时对分配率的影响。还讨论了溶剂抽提各方面之间的关系。 相似文献
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本文研究了用荧光试剂9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸钠(MAS)与叔胺类药物作用生成离子对,经溶剂萃取,测定叔胺的方法。对影响生成荧光离子对的主要因素,如萃取介质pH的影响,试剂用量和合适有机溶剂的选择等进行了研究。用本法测定了9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸钠的量子产率和六种叔胺类药物低浓度范围(10-8~10-7M)的线性区间、最低检出限以及方法的精密度。本法操作简便,灵敏度高,最低检出限为1 ng/ml,变异系数小于5%。同紫外分光光度法和酸性色素离子对法相比,灵敏度分别高出1000和100倍。 相似文献
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药典中很多药品有含砷限度的规定。测定的方法,在中华人民共和国药典里,在英国、美国、日本与"国际"药典里(A 法)都是用 Gutzeit 氏法。Gutzeit 氏法虽然简单、灵敏,但是不够专一,可定量的范围很狭,并且条件复杂,不易控制,结果往往不能一致。用它来测定锑剂(如(月弟)波芬 Stibophenum 与葡萄糖酸锑钠)中的砷时,结果常会差异很大。在德国药典裹测定杂质砷时;在中国、美国、日本药典裹测定锑剂中砷时,是用氯化亚锡还原法。在苏联药典里与"国际"药典里(B 法)测定杂质砷是用次磷酸还原法。这两法的反应,虽然可不被锑所妨碍;但是氯化亚锡法可测定的砷量范围也很狭,误差也很大,虽经改进,也不能令人满意。次磷酸则除这两缺点外,还加上灵敏度很低。因此用这些方法来测定,都不能得到满意的结果。 相似文献
7.
吗啡及其衍生物的颜色反应,文献中记载得很多,有的是利用它的酚基;有的是利用它的还原性質;有的是利用它与醛缩合的反应;有的是利用它能脱水变为阿朴吗啡的性質,其中以用Frohde氏及Marqui氏试剂所生的反应较为灵敏,但是並不专一,以Husemann氏反应及其改良法,Pellagri氏反应及其改良法,Pesez氏反应,Deniges-Oliver氏反应,Al.Ionesco-Matiu,I.Popa与Laetitia氏反应,R.Casta- 相似文献
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本文对Pellagri氏反应作了較全面的探討与改进,得出: 1.最合适的脱水剂是HCl-H2SO4(1ml:2滴),加酸后在水浴上蒸發半小时脫水,然后用KH2PO4-NaOH緩冲溶液及NaHCO3溶液中和到PH7左右时所得結果最好,氧化剂以碘酸溶液为最佳。2.反应产物可用有机溶剂抽出,其中正丁醇的抽出力最强,使反应的鑑识限度提高为1γ嗎啡鹽基. 3.依照本文条件試驗,反应产物的水溶液,正丁醇抽出液及苯抽出液都符合Beor氏定律(圖2),可用作嗎啡类化合物的比色定量(表1)。 相似文献
9.
前报认为此新类型蓝色酸性色素的基本构造为二氨基三苯甲烷磺酸,据此,找出了另一种同类型的酸性色素——专利蓝Ⅴ(PBV)。对它进行了配合物的吸收峰、试剂空白的降低、试剂浓度的选定、最佳pH值的选择、检出限、检量线、色素与两种胺的分子配合比、PBV测定法的精密度、五种胺配合物的吸收系数比较等研究,证明它与二甲苯蓝、羊毛罂粟蓝有类似的性质以及同样的灵敏度。进一步说明所认定的此类型的基本构造是对的。 相似文献
10.
毒物的系统分析中,同一类或同一族的各种毒物,不能加以分离,要靠专一反应来检出与鉴别.若有两种以上同族的毒物同时存在,就不易各别检出.因此,我们应用纸析法来分离并检出各族中的各种毒物.C.Romano曾以盐酸丁醇作溶剂,用纸析法作九种有毒生物鹼的毒物定性分析;但所报告的比移值(R_f value)都很大,而且彼此很接近,因此不能分离与分别检出.A.S.Curry等曾用枸櫞酸二氢钠浸过的滤纸,以丁醇枸櫞酸作溶剂,升渗法纸层析鹼 相似文献