薄层色谱法测定阿德福韦酯有关物质

目的：建立阿德福韦酯有关物质薄层色谱检查法。方法：反相薄层色谱法，甲醇-水(3：1)为展开剂，在紫外光254nm下检视。结果：经方法学验证本法能有效分离并检测阿德福韦酯中的有关物质。最小检测限为0．1μg。结论：反相薄层色谱法避免了阿德福韦酯在硅胶薄层色谱法中发生分解的现象，且分离效果好，检测灵敏度高。     

利用化学鉴别反应对药品真伪进行初步判断

利用化学鉴别反应对药品真伪进行初步判断。掌握药品分子结构非常关键。根据药品分子结构，利用化学试剂，借鉴一些专属和常用的鉴别方法，对药品真伪进行初步判断。     

毛细管电泳法测定盐酸西替利嗪糖浆中西替利嗪的含量

目的：建立毛细管电泳法测定盐酸西替利嗪糖浆剂中西替利嗪含量的方法。方法：以３０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠（ｐＨ２．７）缓冲液为运行缓冲液,运动电压为２０ｋＶ,检测波长为２３０ｎｍ。结果：盐酸西替利嗪在６０￣１４０μｇ／ｍｌ浓度范围内有良好的线性关系（ｒ＝０．９９９３）,回收率为９８．４％,ＲＳＤ＝１．８％（ｎ＝６）。结论：毛细管电泳法可用于盐酸西替利嗪糖浆剂中西替利嗪的定量测定。     

高效液相色谱法测定西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及有关物质含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及其有关物质含量的方法。方法 :用C18柱 ,以甲醇 -磷酸二氢钾缓冲液 (磷酸二氢钾 1g→ 10 0 0mL ,用磷酸调节 pH 2 5 ) (87∶13)为流动相 ,检测波长为 2 83nm ,流速 1 0mL·min-1,柱温 45℃。结果 :主成分与其它 4个杂质峰在 10min内完全分离 ,西立伐他汀钠在 2 5～ 5 0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系 ,3种规格片剂的平均回收率在 99 3%～ 10 0 2 %范围内。结论 :该方法专属性好 ,每片 0 1,0 2 ,0 3mg的 3种规格样品的实验精密度RSD分别为 0 6 2 % ,0 5 3 % ,0 6 1% ,可用于西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及其有关物质的含量测定     

毛细管气相色谱法测定萘哌地尔中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法分离测定萘哌地尔中的残留溶剂:乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷。方法:以RX-5弹性石英毛细管柱为色谱柱(25m×0.32 mm),载气为氮气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为220℃,检测器为280℃,柱温采用程序升温,(60℃,保持4min,以10℃·min~(-1)升至100℃,并保持1min,再以25℃·min~(-1)升至220℃保持6 min),以二甲基亚砜为溶剂,进样量1μL。结果:乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的的进样量分别在25～400ng,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为99.47％(RSD<0.76％),99.03％(RSD<1.4%),97.91%(RSD<1.4%),97.90%(RSD<1.4%),98.02(RSD<1.4%),精密度良好。结论:本文气相色谱条件可用于同时测定萘哌地尔中乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的含量,方法简单准确。     

RP-HPLC测定小剂量阿司匹林肠溶片含量和水杨酸的限量

 目的 评价现行标准中小剂量阿司匹林肠溶片剂含量测定及水杨酸限量检查方法,寻找能够准确测定小剂量阿司匹林肠溶片剂含量和游离水杨酸限度的方法。方法 以C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（23∶5∶5∶61）,检测波长280 nm。结果 HPLC可以避免赋料对小剂量阿司匹林肠溶片剂含量测定和游离水杨酸限量测定结果的干扰。结论 用该系统测定小剂量阿司匹林肠溶片剂的含量和游离水杨酸的限度,可以获得准确的结果。     

国产苯妥英钠片质量评价

国产苯妥英钠片质量评价陈唯真，俞如英，王敬（中国药品生物制品检定所１０００５０）目前苯妥英钠仍然是一种应用最广泛的抗癫痫药物。它的一些物理化学性质直接导致其生物利用度方面的问题。基于剂量与苯妥英钠代射呈依赖性和治疗浓度狭窄这样的原因，其生物利用度微小...     

HPLC法测定阿斯匹林肠溶片中水杨酸的溶媒考察

阿斯匹林 (乙酰水杨酸 )为一常用解热镇痛药。近年来 ,又被用于预防心血管疾病。阿斯匹林易分解成水杨酸和醋酸[1] ,而水杨酸对人体有一定的毒副作用 ,因此阿斯匹林及其制剂的质量标准中均有游离水杨酸的限量检查。现行药典中原料药和单方制剂中的游离水杨酸限量检查多采用三氯化铁比色法[2 ] ,而复方制剂中水杨酸限量检查以及阿斯匹林含量测定多采用高效液相色谱法[3] 。阿斯匹林肠溶片剂中常加入酒石酸作为稳定剂抑制阿斯匹林的分解。我们发现片剂中酒石酸的含量对用三氯化铁法测定水杨酸时的显色影响很大。用高效液相色谱法测定可以避免…     

HPLC法测定河豚毒素的含量及稳定性

目的:建立测定河豚毒素含量的反相高效液相色谱法,并用该方法对河豚毒素及注射剂的稳定性进行测定。方法:以ZORBAX C8(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱;0.02 mol·L-1磷酸氢二钠-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(1:1)为流动相;流速0.4 mL·min-1;UV检测波长210 nm,柱温为25℃。结果:河豚毒素在0.5～80μg·mL-1范围内线性关系良好,通过该方法的测定,河豚毒素及注射剂在光、热等因素的影响下,含量明显下降,杂质明显增加。结论:该方法可以为河豚毒素原料及注射剂的稳定性研究提供灵敏、准确的检测方法。河豚毒素及注射剂对光和热的稳定性较差,需避光,低温(0～4℃)保存。但河豚毒素原料对光的稳定性优于注射剂。