水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷--手性单核Salen-Co(Ⅲ)络合物的制备

环氧化合物是一类非常重要的有机物[1],尤其是末端环氧化合物在有机合成中有重要用途,用来合成各种各样的有机物,更重要的是光活性的环氧化合物[2,3],如S-(+)-环氧氯丙烷,是制备手性药物,生物试剂,化学试剂的重要中间体,在光活性有机物的合成中有着广泛的应用.外消旋的末端环氧氯丙烷是价廉易得的,水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷是吸引人的,简单和经济,在拆分过程中水是唯一的试剂,不加任何溶剂.我们已经成功地合成了Salen-Co(Ⅲ) 络合物(Scheme 1),在水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷中,被证明它是一种有效的不对称催化剂.在它的催化下,外消旋环氧氯丙烷组分中S-(+)-型和R-(–)-型的环氧物与水的反应速度大小不相同,最理想的结果是50%的D-(–)-型被水解得到50%的D-(–)-3-氯-1,2-丙二醇,同时释放出50%的S-(+)-环氧氯丙烷,这两个手性产物都是合成手性药物的重要中间体,这种HKR以式(1)表示:     

5—（2—硫甲基—4—甲基—5—嘧啶基）—2,4—戊二炔—1—醇α—甲基丙？…

利用Ａｇ＾＋－Ｎａ＾＋离子交换法形成了Ａｇ＾＋离子基底，在此基础上镀上ＰＤＭＡ／ＰＭＭＡ膜并在Ｙ型波导分支上进行局部紫外聚合，从而制成了较理想的通道波导。测定了ＰＤＭＡ／ＰＭＭＡ的线性折射率及Ａｇ＾＋离子基底的折射率，实现了较理想的复合波传输。     

5-(2-硫甲基-4-甲基-5-嘧啶基)-2,4戊二炔-l-醇α-甲基丙烯酸酯(PDMA)/PMMA的全光通道波导

利用Ａｇ＋－Ｎａ＋离子交换法形成了Ａｇ＋离子基底，在此基础上镀上ＰＤＭＡ／ＰＭＭＡ膜并在Ｙ型波导分支上进行局部紫外聚合，从而制成了较理想的通道波导。测定了ＰＤＭＡ／ＰＭＭＡ的线性折射率及Ａｇ＋离子基底的折射率，实现了较理想的复合波导传输。     

降低萘呋胺酯草酸盐原料药中杂质方法的研究

目的:降低萘呋胺酯草酸盐原料药中的单个未知杂质和主要杂质C[3-(1-萘基)-2-(1-萘甲基)丙酸-2-二乙胺基乙酯草酸盐]的含量.方法:再次氢化、酯化物高真空蒸馏、成盐后重结晶、酸性条件下水解、氧气破坏性氧化.结果:主要杂质A和C含量达到英国药典标准,排除了原料药水解、氧化和氢化不完全引入单个未知杂质的可能.结论:高真空蒸馏然后重结晶是降低C杂质含量的可行方法.