正交试验优选拆分5种碱性药物的毛细管电泳法

目的以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对5种碱性药物苯磺酸氨氯地平(amlodipine besilate)、二氧丙嗪(dioxopromethazine)、硫酸特布他林(terbutaline sulfate)、氢溴酸后马托品(homatropinehydrobromide)和盐酸美普他酚(meptazinol hydrochloride)进行对映体分离研究。方法采用正交试验设计的方法考察3个水平数背景电解质溶液的pH值、CM-β-CD浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响,优化了分离条件。结果在最优分离条件下,苯磺酸氨氯地平、二氧丙嗪、硫酸特布他林、氢溴酸后马托品、盐酸美普他酚对映体达到良好分离,分离度分别为12.6、4.4、6.0、5.7、3.5。结论 CM-β-CD对5种碱性药物均具有较好的对映体选择性。     

基于正交设计的毛细管电泳法分离尼卡地平等5种手性药物对映体

目的建立高效毛细管电泳法分离尼卡地平、氧氟沙星、卡维地洛、佐匹克隆和普萘洛尔5种碱性药物对映体。方法采用正交试验设计法,以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,使用未涂层熔融石英毛细管柱,以NaH2PO4缓冲溶液为背景电解质,运行电压为20 kV。结果在最佳条件下,尼卡地平、氧氟沙星、卡维地洛、佐匹克隆和普萘洛尔的对映体分离度分别为3.8、9.8、6.2、5.7和5.0。结论 CM-β-CD对尼卡地平等5种手性药物有较高的对映体选择性。该方法简便、高效、灵敏、重现性好。     

HPLC-ELSD同时测定链荚豆中胡萝卜苷和β-谷甾醇含量

目的:建立同时测定链荚豆中胡萝卜苷和β-谷甾醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(95∶5),流速1.0 mL·min-1,漂移管温度80℃,载气体积流量2.5 L·min-1。结果:胡萝卜苷和β-谷甾醇浓度分别在10～100 mg·L-1(r=0.999 3)和25～250 mg·L-1(r=0.999 1)线性关系良好;平均加样回收率分别为99.5%,98.9%,RSD分别为2.4%,2.1%。结论:该法专属、简便、准确,可用于同时测定链荚豆中胡萝卜苷和β-谷甾醇,为链荚豆的质量控制提供依据。