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目的:建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量。采用DB-17弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)为分析柱;程序升温:起始温度170℃,以5℃·min^-1升至250℃,保持10min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;流速:1.2mL·min^-1;分流比为100:1;柱压:98.3kPa;载气:氮气。结果:棕榈酸线性范围为0.040~0.400mg·mL^-1;平均回收率(n=3)为98.3%~102.3%,RSD42.0%。油酸线性范围为0.067~0.584mg·mL^-1;平均回收率(n=3)为97.6%~102.2%,RSD44.1%。亚油酸线性范嗣为0.099~0.869mg·mL^-1;平均回收率(n=3)为95.7%~99.3%,RSD41.1%。结论:本法灵敏、准确,重复性好,可以作为荜澄茄的质量控制方法。 相似文献
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荜澄茄质量的GC指纹图谱分析 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立评价荜澄茄质量的GC指纹图谱分析方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC测定14批荜澄茄药材。气相色谱条件:DB-Wax石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(F1D),进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温起始温度为50℃,以3℃·min-1升温至75℃,以10℃·min-1升温至130℃,以5℃·min。升温至240℃,维持15min。载气为氯气,流速为1.0mL·min-1,选样方式为分流进样,分流比10:1,选样量为1μL。结果依据14批药材的指纹图谱数据进行聚类分析,将样品分为2类,选定其中的12批优质样品建立共有模式,相似度分析结果表明,第Ⅰ类为优质药材,第Ⅱ类为一般品。结论本法专属性强、重复性好,为科学评价与鉴定荜澄茄药材质量提供了依据。 相似文献
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HPLC法测定神农镇痛膏中士的宁的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立神农镇痛膏中士的宁的含量测定方法.采用高效液相色谱法对制剂中马钱子中的士的宁进行定量分析.色谱柱SHIMADZU shim-pack VP-ODS柱;流动相0.03mol·L-1甲酸溶液-乙腈(9010);流速1.0 mL·min-1;检测波长254 nm;士的宁进样量在0.04092~1.023μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),回收率102.3%(RSD=0.9%).方法可靠,准确、专属性强,可有效控制神农镇痛膏的质量. 相似文献
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