药材煎煮前后重金属及有害元素转移率的研究

目的：通过对药材在煎煮前后重金属转移率的研究,为评估制剂安全性提供一定的参考依据。方法将铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）标准溶液加入到甘草、当归、白芷3种饮片中,分别用水、70%乙醇回流提取,将提取液浓缩制成浸膏;采用AAS和AFS法测定浸膏中重金属的残留量。结果3种饮片经提取制成浸膏后,铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素的转移率在5.4%-80.7%之间。结论重金属在伴随饮片煎煮前后有部分减少,转移量不容忽视。因此控制制剂中重金属的残留量才能更好的反映药品的安全性。     

黄芩中有机氯类农药残留检测方法研究

目的建立黄芩中农药多残留量的新检测方法,考察陕西不同地区黄芩药材中12种农药残留情况。方法采用DB-17MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),用气相色谱-质谱串联技术(GC-MS)进行目标成分的定量测定。结果建立了气相色谱-质谱串联法测定黄芩中农药多残留的方法,通过对陕西省不同地区黄芩药材中农药进行检测,发现尚无超标的农药。结论该方法严谨可靠,操作简便,能较准确地反映测定结果,与国家现有标准的方法相比,实验时间短,灵敏度高,减少了人为因素的影响。     

朱砂七HPLC指纹图谱的研究

目的 建立朱砂七的HPLC指纹图谱.方法 色谱条件为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃;乙腈-5%磷酸溶液(V/V)梯度洗脱为流动相,流速1.0mL/min;用二极管阵列检测器选择检测波长为254nm.结果 采用国家药典委员会规定的计算机辅助相似度评价系统2004年A版生成对照指纹图谱,建立了太白朱砂七药材的指纹图谱共有模式.结论 所建立的指纹图谱具有较好的稳定性和重现性,该研究有助于朱砂七的科学化种植和质量控制.     

HPLC-ELSD法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的HPLC-ELSD测定法。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器飘移管温度为100℃。结果熊果酸在0.244~7.335μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),回收率为96.0%;齐墩果酸在0.118~3.525μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),回收率为95.2%。结论该方法测定准确,重现性好,可用于枇杷叶的质量控制。     

舒胆片质量标准的研究

目的：对舒胆片的质量标准进行修订提高。方法：采用HPLC法测定了方中大黄素、大黄酚的含量，增加郁金和枳壳的TLC鉴别方法。结果：含量测定方法简便，重现性好；薄层色谱鉴别方法专属性强。结论；可有效控制产品质量。     

沙棘籽油中正己烷残留量的测定

目的建立沙棘籽油中正己烷残留量的含量测定方法。方法样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后,利用气相色谱法,顶空进样器对样品进行测试。结果正己烷的进样量(X)在6.004～300.2μg之间时,与峰面积积分值(Y)回归线性方程为Y=1.660 9 X+14.056,r=0.999 9,线性关系良好;加样回收率平均值为96.2%,RSD为3.8%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于测定沙棘籽油中正己烷残留量。     

桦黄质量标准研究

目的建立桦黄的质量标准。方法测定了10批桦黄的水分、总灰分,酸不溶性灰分和水溶性浸出物,采用TLC法和HPLC法鉴别和检测了麦角甾醇。结果均值:水分15.4%、总灰分9.4%、酸不溶性灰分0.2%、水溶性浸出物34.5%。TLC色谱上麦角甾醇斑点清晰.分离度好。麦角甾醇进样量在(0.05056～1.5168)μg范围内,与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=1.49×10~6X-9245.2,r=0.9999。样品平均回收率为98.17%,RSD为2.83%。结论定性、定量方法简便、准确、重复性好,可用于桦黄的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定葛兰心宁软胶囊中绞股蓝皂苷 XL IL 的含量

目的：建立以HPLC-ELSD法测定葛兰心宁软胶囊中绞股蓝皂苷XL IX含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为乙腈—水（35∶65）,检测器为蒸发光散射检测器,流速2．8 L· min－1,漂移管温度105℃。结果绞股蓝皂苷XL IL的线性良好,Y（峰面积）＝1．56X＋5．25,r＝0．999,平均回收率（ n＝6）为101．56％,绞股蓝皂苷XL IX在0．513～10．254μg范围内线性关系良好。。结论该方法专属性强、重复性良好,可用于葛兰心宁软胶囊的质量控制。     

离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量

目的:建立离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量的检测方法。方法:样品经水蒸气蒸馏,3%双氧水氧化吸收后,经0.22μm滤膜滤过,进样分析。用Metrohm IC 761型离子色谱仪,选用A-SUPP5-150阴离子分析柱,3.2 mmol·L-1碳酸钠,1.0 mmol·L-1碳酸氢钠为淋洗液,流速为0.7 mL·min-1;进样量为20μL。结果:线性范围为3.3345～333.45μg,平均回收率为92.7%。结论:测定方法简便,精密度、重复性良好,准确度较高。     

薄层扫描法测定肝喜乐胶囊中齐墩果酸的含量

采用薄层扫描法测定肝喜乐胶囊中齐墩果酸的含量 :样品用乙醚提取 ,以环己烷 -丙酮 -醋酸乙酯 -冰醋酸 (4∶ 1 .5∶ 1∶ 0 .1 )为展开剂展开 ,1 0 %硫酸乙醇显色 ,λS=5 3 0 nm ,λR=70 0 nm,扫描测定。线性范围为 2 .0 2～ 1 0 .1 0μg ,平均回收率为 99.4% ,RSD=2 .0 2 %。