UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度

目的 建立同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度的方法。方法 采用超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS/MS）,以磺胺甲噁唑（SMZ）为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析。色谱柱为WatersACQUITYUPLCHSSPFP柱（2.1mm×100mm,1.8μm）,流动相为0.1%甲酸的5mmol·L1乙酸铵水溶液-0.1%甲酸的甲醇溶液（0~5min,35∶65→10∶90）,流速为0.2mL·min1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析,卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮的离子对分别为m/z237.0→194.06、m/z255.98→144.95、m/z316.01→270.0、m/z285.04→193.07和m/z287.02→241;内标磺胺甲噁唑的离子对为m/z253.96→91.97。结果 卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮血药浓度分别在2.4~600ng·mL1（r=0.9997）,2.52~630ng·mL1（r=0.9920）,2.08~520ng·mL1（r=0.9979）,2.28~570ng·mL1（r=0.9982）,8.0~800ng·mL1（r=0.9992）线性关系良好;最低检出限分别为0.24,0.63,0.52,0.57,3.2ng·mL1。日内、日间精密度均〈15%;提取回收率均〉70%,且RSD〈15%。结论 该方法灵敏、快速、专属性强,可用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

LC-MS/MS技术同时测定滋心阴口服液中6种化学成分

目的:建立HPLC-ESI-MS方法同时测定滋心阴口服液(北沙参、赤芍、麦冬、三七)中6种化学成分.方法:采用多反应监测(MRM)模式同时监测4种香豆素类和2种苷类成分.ESI源,正、负离子同时检测,源喷射电压分别为5 500 V和-4 500 V,离子源温度为650℃.6种被测成分的监测离子对分别为479.1/121.0(芍药内酯苷)、525.2/449.1(芍药苷)、217.1/202.1(花椒毒素)、187.2/131.1(补骨脂素)、247.1/217.0(异茴芹内酯)和217.1/202.1(佛手柑内酯).色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-0.1‰甲酸,梯度洗脱,分析时间7.5 min.采用所建立的方法对4批滋心阴口服液进行了测定.结果:6种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,平均加样回收率为91.7%～108.7%,精密度RSD为1.1%～3.0%.结论:本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于滋心阴口服液中芍药内酯苷、芍药苷、花椒毒素、补骨脂素、异茴芹内酯和佛手柑内酯的含量测定.除芍药苷外,其它5种成分均为滋心阴口服液中首次测定.     

连花清瘟胶囊中9种成分的LC-MS/MS-离子扫描切换法测定

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定连花清瘟胶囊中的9种成分.采用C18色谱柱,以甲醇-水(含0.5 mmol/L乙酸铵和0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱.采用多反应离子监测,结合正负离子扫描切换.连翘苷和甘草素采用正离子方式检测,绿原酸、连翘酯苷A、(+)-松脂素-β-D-葡萄糖苷、罗汉松脂素-4′-O-葡萄糖苷、芦丁、橙皮苷和金丝桃苷采用负离子方式检测.9种成分的方法回收率为92.4％～107.8％,RSD为1.1％～4.7％.