HPLC和GC-MS法测定三种黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法和GC-MS法测定黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的方法。方法: 采用HPLC法和GC-MS法测定三种黄精不同炮制过程中的5-HMF的含量,建立炮制时间和含量的相关曲线,研究炮制过程中5-HMF的变化规律。结果:三种黄精用炆法和蒸法炮制后,5-HMF含量均在16h左右均出现峰值,三种黄精中5-HMF含量差异显著,大黄精＞姜形黄精＞鸡头黄精。炮制后各品种黄精中5-HMF含量都有相应的增加,炆制品＞蒸制品。结论: 该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。     

减肥保健食品中添加化学药物的快速检测方法研究

目的建立薄层色谱法和液相色谱-质谱联用法检测常见减肥类保健食品中添加的化学药。方法运用薄层色谱法快速初筛,液相色谱-质谱联用法定性鉴定的色谱光谱综合运用技术。结果建立的方法能够系统而快速地鉴别出添加的盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞、士的宁、盐酸麻黄碱、氢氯噻嗪等化学药物成分。结论本方法准确可靠、简便易行,易于推广。     

头痛汤治疗血管性头痛临床观察

目的:观察自拟方头痛汤内服治疗血管性头痛的临床疗效.方法:将230例血管性头痛患者随机分为治疗组150例和对照组80例,治疗组内服头痛汤治疗,对照组口服西药尼莫地平和盐酸氟桂利嗪胶囊,观察两组总体疗效和头痛症状评分.结果:治疗组的总体疗效优于对照组(P＜0.05),两组在减少头痛发作次数、发作天数、每次头痛发作持续时间及减轻头痛程度方面,均较治疗前有明显好转(P＜0.01).结论:头痛汤治疗血管性头痛疗效较好.     

消炎利胆颗粒质量标准研究

目的:修订完善消炎利胆颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别消炎利胆颗粒中的穿心莲、溪黄草和苦木;采用高效液相色谱法定量检测消炎利胆颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:穿心莲、溪黄草和苦木的薄层色谱鉴别效果好,专属性强,分离度高,且阴性样品无干扰;穿心莲内酯在0.021 6～0.64 8μg范围呈良好线性,平均加样回收率为98.64%(RSD=1.0%);脱水穿心莲内酯在0.049 84～1.075 2μg范围呈良好线性,平均加样回收率为97.75%(RSD=1.2%)。结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,能够对消炎利胆颗粒进行定性和定量控制,符合中成药的质控要求。     

不同产地覆盆子药材的指纹图谱研究

目的 建立不同产地覆盆子药材指纹图谱评价体系。方法 采用Agilent 5TC-C18色谱柱,柱温25℃,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长360 nm;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）计算相似度。结果 9批覆盆子样品的指纹图谱共标定了13个共有色谱峰,相似度在0.933～0.992之间。结论 建立的不同产地覆盆子高效液相色谱（HPLC）指纹图谱符合技术要求,为覆盆子的质量控制与资源开发提供了参考。     

RP-HPLC法测定清肝利胆胶囊中栀子苷

目的:建立RP-HPLC法测定清肝利胆胶囊中栀子苷的含量。方法:采用Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水(10∶90)为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:栀子苷在0.05448～1.6344μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为99.77%。结论:本测定方法简便、快速、准确,可对清肝利胆胶囊质量进行控制。     

基于熵权法和灰色关联度法的消炎镇痛膏质量评价

目的：将熵权法与灰色关联度法相结合构建模型,对消炎镇痛膏进行多指标综合质量评价。方法：测定来源于18个企业的36批消炎镇痛膏样品中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚、盐酸苯海拉明6个指标成分的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数（ρ）,构建消炎镇痛膏质量评价模型。结果：麝香草酚、冰片权重最大,提示含量测定可能需要增加更有标志性的指标成分;不同企业的36批消炎镇痛膏相对关联度值为0.145～0.849,说明不同企业间的产品质量存在较大差异,编号为11、12、36、35、16、15的样品质量较优。结论：基于熵权法分别赋权后提高了灰色关联度法的可靠性及科学性,所建立的模型具有通用性,可用于消炎镇痛膏的质量评价,可为其质量控制提供参考。     

HPLC-ELSD法测定黄精炮制过程中四种糖的含量

目的:比较三种黄精炮制过程中四种糖的含量变化。方法:采用HPLC-ELSD法对三种黄精不同炮制过程中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖含量进行测定。色谱柱为奥泰PrevailTMCarbohydrate ES柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为0.9 m L·min~(-1);柱温为35℃;漂移管温度为105℃;载气流速为2.5 L·min~(-1)。结果:果糖和葡萄糖含量随炮制时间增加而增加,蔗糖含量基本不变,水苏糖含量随炮制时间增加而减少。结论:不同炮制方法炮制过程中糖类成分的变化有差异,为进一步揭示黄精的炮制机理提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MSE技术结合UNIFI软件建立不同地黄炮制品的特征图谱方法北大核心

目的:通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术联合UNIFI软件建立不同地黄炮制品的半定量分析方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI软件中的TCM数据库、对照品比对以及参考相关文献鉴定其化学成分。以升麻素苷为内标,以酒蒸地黄样品为半定量样品,在正离子模式下对具有合适线性相关系数的22个成分进行精密度和稳定性考察,并对地黄不同炮制品中22个成分进行半定量分析。结果:22个成分在药材浓度为0.7617~15.2340 mg/mL范围内线性关系良好;方法学考察结果均良好。结论:该方法稳定可靠,可为进一步制定地黄不同炮制品的质量标准提供实验依据。